240%ige Ausbeute an Amphetamin... was ist da los?

mithyl2

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Ich habe vor kurzem 2 Chargen Amphetamin synthetisiert, deren Ausbeute weit höher war, als sie sein sollte. Beide riechen ziemlich stark, und die Konsistenz des Amphetamins ist nach dem Trocknen unmittelbar nach der Synthese sehr hart und hat eine zuckerähnliche Textur.

Die Ausbeute einer Charge betrug 18,16 g, während es höchstens 4,52 g hätten sein dürfen.

Was kann da schiefgehen?


Mehr Details:

Ich habe 9 g dieser Charge mit trockenem Aceton gewaschen, um zu sehen, was für einen Unterschied es machen würde, aber es gab danach nur einen Gewichtsrückgang von 0,5 g. (das Amphetamin einer der Chargen hatte eine gelbliche Farbe, die nach der Acetonwäsche verschwand, aber der Geruch, wenn auch etwas schwächer, war immer noch da).

Ich muss noch eine A/B-Extraktion durchführen, aber auch so scheint es, dass bei einer Ausbeute, die so viel höher als normal ist, eindeutig etwas falsch gelaufen ist.

Was seltsam ist, ist, wenn ich das Amphetamin (oder zumindest das, was Amphetamin sein sollte) mit 3 verschiedenen Arten von Reagenztests getestet, war es positiv für Amphetamin auf allen 3. (obwohl die Marquis-Testergebnisse sehr schwach waren, erschien die Farbe braun noch.)
Die Tests zeigten auch keine anderen Produkte an.

ein weiterer Faktor, der zu diesem Problem beitragen könnte, ist, dass das p2np, das ich verwendet habe, möglicherweise mit Natriumbisulfat verunreinigt war, weil ich versucht habe, es zu reinigen, indem ich Natriumbisulfat verwendet habe (fälschlicherweise in der gleichen Menge wie das p2np, das ich hatte) und dann eine Rekristallisation durchgeführt habe. um dem entgegenzuwirken, habe ich vielleicht 2 weitere Rekristallisationen durchgeführt, wobei das resultierende p2np hellgelb war und einen schwachen Geruch hatte, während es vorher das Gegenteil war.
 

mithyl2

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Kann mir jemand bestätigen, dass es sich bei dem, was ich habe, tatsächlich um Amphetamin handelt?
 

mithyl2

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Falls es relevant ist, habe ich bei der Fällung des Amphetamins auch Phosphorsäure verwendet.
 

BlueDex

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Vielleicht wurde es mit Natriumbisulfat verunreinigt. Ist es hygroskopisch? Dann kann nämlich auch Wasserstoffoxid (Wasser) hineingelangen.
 

mithyl2

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ich glaube nicht, dass natriumbisulfat besonders hygroskopisch ist. aber ich weiß es nicht.

Haben Sie schon einmal von so etwas gehört?
 

hoboking

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Schmecken Sie das Produkt, wenn es salzig schmeckt, dann ist es hauptsächlich Natrium. haben Sie Naoh zum Basieren verwendet?
 

mithyl2

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Ja, ich werde es noch nicht konsumieren.
 

metux

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Nach der Reaktion fertig, destillieren alle Schlamm, und dann, falow Säure-Base, lesen Sie das Forum, alles Geld ist hier, nur lesen!!!! Sie Reaktion nicht fertig, oder Sie haben Fehler mit Extraktion Basis,, nach der Reaktion beenden es shut aussehen milchige Flüssigkeit, ohne jede Spur von aliuminium, und ohne schlechten Geruch, müssen Sie destillieren,, nach der ersten Stufe der Reduktion,, Antwort für Sie.Dann alll Reagenzien messure corectly Sie haben keine schlechten Gerüche, überhaupt.
 

mithyl2

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Ich verwende Natriumborhydrid für die Reduktion, daher kann es einige Unterschiede geben.
 

The-Hive

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Vor Jahren habe ich das A&B in A-Öl bei eiskalter Temperatur nur 6 Tropfen eingelegt und das ganze Ding schwoll an wie ein Pilz, dick und weiß wie Eiscreme.
War nicht das beste Produkt, aber der Job...
 

stim2023

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Bei Amalgam könnte es sich um Isopropoxid oder Aluminiumhydroxid handeln. Aber ich bin mir nicht sicher, ob ich sagen kann, dass das eine sehr hygroskopisch ist und aushärtet, während das andere zu einem pastösen Salz wird. Das könnte darauf zurückzuführen sein, dass man den polaren Teil des Reaktionsgemischs und nicht die organische Schicht verwendet. Nur Spekulation
 
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