Beskrivelse.
Eksikkator (fra lat. exsiccare "at dræne") er en beholder, hvor der opretholdes en vis luftfugtighed (normalt tæt på nul), lavet af tykt glas eller (mindre ofte) plast. Eksikkatorens låg er slebet til planet for den øverste kant af kroppen og er smurt med et særligt vakuumfedt eller vaseline for at opnå tæthed. Eksikkatorer bruges til langsom tørring ved stuetemperatur, opbevaring af hygroskopiske forbindelser, i gravimetrisk analyse, når det er vigtigt at undgå mætning af teststofferne med en ubestemt mængde vand fra luften. Til nogle formål er det muligt at skabe et vakuum inde i ekssikkatoren.
Eksikkatoren har en særlig form, så den kan rumme en porcelænsbakke med gitter, som flaskerne er installeret på. I bunden af ekssikkatoren placeres et hygroskopisk stof til tørring eller en opløsning, der opretholder et vist partialtryk af vanddamp.
Ekssikkatoren skal åbnes ved at skubbe låget og ikke løfte det, da kroppen ellers kan stige op med efterfølgende adskillelse og ødelæggelse. Når du bærer ekssikkatoren, skal du holde låget med tommelfingrene for at forhindre, at det glider. Når du placerer varme digler og andre genstande i ekssikkatoren, skal du lade låget stå på klem, så trykket ikke falder til et niveau, der forhindrer ekssikkatoren i at åbne, når de afkøles.
Nogle ekssikkatorer er udstyret med et taphul til evakuering af luft eller fyldning af ekssikkatoren med en inert gas. Vakuumexsikkatorer skal dækkes med en klud eller et trådbur under den første evakuering, da der kan opstå en eksplosion og fragmentering på grund af produktionsfejl eller glasspænding. Nogle vakuumekssikkatorer kan modstå vakuum op til 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Ekssikkatoren skal åbnes ved at skubbe låget og ikke løfte det, da kroppen ellers kan stige op med efterfølgende adskillelse og ødelæggelse. Når du bærer ekssikkatoren, skal du holde låget med tommelfingrene for at forhindre, at det glider. Når du placerer varme digler og andre genstande i ekssikkatoren, skal du lade låget stå på klem, så trykket ikke falder til et niveau, der forhindrer ekssikkatoren i at åbne, når de afkøles.
Nogle ekssikkatorer er udstyret med et taphul til evakuering af luft eller fyldning af ekssikkatoren med en inert gas. Vakuumexsikkatorer skal dækkes med en klud eller et trådbur under den første evakuering, da der kan opstå en eksplosion og fragmentering på grund af produktionsfejl eller glasspænding. Nogle vakuumekssikkatorer kan modstå vakuum op til 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Anvendelse ilægemiddelproduktion.
Enhver syntese, hvor slutproduktet er et fast stof, kræver tørring. Vakuum-ekssikkatorer er meget udbredte i laboratoriepraksis, især inden for lægemiddelproduktion. Hvis du tørrer dit produkt ved hjælp af en vakuumexsiccator, får du et helt tørt produkt, som kan opbevares i lang tid uden tab af kvalitet. Derudover øger dette apparat tørrehastigheden og holder produktet intakt med ilt i luften.
Design.
Eksikkatorer: a-konventionel; b-til arbejde ved reduceret tryk (vakuum); 1-låg med etsnit; 2-stativ(hylde) til flasker med stof; 3-rum tiltørremiddel; 4-ventil; 5-hane tiltilslutning til en kilde til reduceret tryk.
Wolfe's Flask, eller arbejde med en vandstrålepumpe (valgfrit).
Sikkerhedsflasken er normalt forbundet med vakuumekssikkatorens udløb på den ene side og vandstrålepumpen på den anden. Den har en beskyttende funktion - den forhindrer, at vand fra vandstrålepumpen ved et uheld kommer ind i ekssikkatoren i tilfælde af utilsigtet nedlukning.
Det nederste rum i ekssikkatoren indeholder klumper af silicagel, frisk brændt kalk, Drierite eller (ikke så effektivt) vandfrit calciumklorid til at absorbere vanddamp. Det stof, der skal udtørres, anbringes i det øverste rum, typisk på en glaseret, perforeret keramisk plade. Den slebne glaskant på eksikkatorens låg skal smøres med et tyndt lag vakuumfedt, vaseline eller et andet smøremiddel for at sikre en lufttæt forsegling. For at undgå skader på ekssikkatoren skal låget skubbes forsigtigt af og på i stedet for at blive sat direkte på basen.
Der kan være en stophane, så ekssikkatoren kan evakueres. Sådanne modeller kaldes normalt vakuumexsiccatorer. Når der skal anvendes vakuum, er det almindelig praksis at krydse vakuumekssikkatoren med tape eller at placere den bag en skærm for at minimere skader forårsaget af en implosion.
Sikkerhedsflasken er normalt forbundet med vakuumekssikkatorens udløb på den ene side og vandstrålepumpen på den anden. Den har en beskyttende funktion - den forhindrer, at vand fra vandstrålepumpen ved et uheld kommer ind i ekssikkatoren i tilfælde af utilsigtet nedlukning.
Det nederste rum i ekssikkatoren indeholder klumper af silicagel, frisk brændt kalk, Drierite eller (ikke så effektivt) vandfrit calciumklorid til at absorbere vanddamp. Det stof, der skal udtørres, anbringes i det øverste rum, typisk på en glaseret, perforeret keramisk plade. Den slebne glaskant på eksikkatorens låg skal smøres med et tyndt lag vakuumfedt, vaseline eller et andet smøremiddel for at sikre en lufttæt forsegling. For at undgå skader på ekssikkatoren skal låget skubbes forsigtigt af og på i stedet for at blive sat direkte på basen.
Der kan være en stophane, så ekssikkatoren kan evakueres. Sådanne modeller kaldes normalt vakuumexsiccatorer. Når der skal anvendes vakuum, er det almindelig praksis at krydse vakuumekssikkatoren med tape eller at placere den bag en skærm for at minimere skader forårsaget af en implosion.
Tørremidler.
Til laboratoriebrug er de mest almindelige ekssikkatorer cirkulære og lavet af tungt glas. Der er normalt en aftagelig platform, hvor de ting, der skal opbevares, placeres. Tørremidlet, som ofte er et ellers inaktivt fast stof som f.eks. silicagel, fylder rummet under platformen. Farveskiftende silica kan bruges til at indikere, hvornår det skal opdateres. Indikationsgeler skifter typisk fra blå til pink, når de absorberer fugt, men der kan også bruges andre farver.
Vandfri calciumklorid er et billigt og meget anvendt tørremiddel. På grund af dets høje tørreevne bruges det ofte som tørremiddel i ekssikkatorer. Det tørrer dog langsomt og er i stand til at danne forbindelser med mange polære forbindelser. Desuden indeholder calciumklorid kalk som en urenhed, og det kan derfor ikke bruges til at tørre sure stoffer. I forbindelse med ovenstående er calciumklorid ikke egnet til tørring af syrer, alkoholer, fenoler, aminer, aminosyrer, amider, syrenitriler, estere, visse ketoner og aldehyder. Det bruges hovedsageligt til indledende tørring af mættede kulbrinter, olefiner, halogenderivater, acetone, ethere og nogle andre forbindelser samt som fyldstof i et calciumchloridrør under opbevaring af tørrede stoffer. Når det er mættet med fugt, klæber calciumklorid først sammen og danner derefter en opløsningsfase.
Vandfrit natriumsulfat er et billigt neutralt tørremiddel. Det har en god tørreevne. Det virker dog langsomt og binder kun svagt fugt, og derfor bruges det primært til foreløbig fjernelse af store mængder vand. Det kan ikke bruges til at tørre flydende aromatiske kulbrinter, chloroform og lavere alkoholer, hvor det opløses i betydelige mængder. Finder begrænset anvendelse til tørring af halogenderivater, aldehyder, ketoner, organiske syrer, fenoler og nitroforbindelser. Når det er mættet, klæber det sammen og danner kager.
Vandfrit calciumsulfat (dryerit, anhydrit) er et billigt neutralt tørremiddel med en høj fugtabsorberingshastighed, men en lav tørremiddelkapacitet. Har ekstremt lav opløselighed i organiske medier. Anvendes til sluttørring af kulbrinter, alkoholer, ethere, estere og organiske syrer. Når det er mættet, klæber det sammen og danner en tæt skorpe (gips).
Vandfrit kobbersulfat har en god tørremiddelkapacitet, men holder svagt på fugten, derfor bruges det primært til fortørring. Det bruges sjældent på grund af dets evne til at reagere med mange organiske forbindelser. Når det mættes med fugt, skifter det farve fra næsten farveløst til blåt (kobbersulfat).
Kaustisk soda og kaustisk kalium i smeltet form er gode og hurtige tørremidler, men anvendes kun i meget begrænset omfang på grund af deres høje opløselighed og reaktivitet ved kontakt med mange polære organiske forbindelser. Anvendes udelukkende til tørring af aminer og ethere. Helt uacceptabelt til tørring af syrer, estere, aldehyder, ketoner, nitroforbindelser og fenoler. Effektivt, når det tørres i en ekssikkator fra fugt og sure opløsningsmidler. Når de mættes med fugt, spredes granulatet af kaustiske alkalier ud.
Kaliumkarbonat er et basisk tørremiddel, der bruges til sluttørring af aminer, ethere og nogle ketoner. Ikke egnet til tørring af syrer og fenoler.
Andre vigtige tørremidler - sodakalk, calcium- og bariumoxid - bruges primært i tørresøjler til gasser og til at erstatte calciumchlorid i calciumchloridrør. Calciumoxid (brændt kalk) bruges undertiden til at tørre aminer og alkoholer. Helt uacceptabelt til tørring af syrer, aldehyder, ketoner, nitroforbindelser og fenoler.
Fosforoxid (V) P2O5 (P4O10 ) er et aktivt surt tørremiddel. Det bruges til tørring af mættede kulbrinter, halogenerede derivater og syrer. Ikke egnet til tørring af forbindelser, der er udsat for syrekatalytiske omdannelser - umættede kulbrinter, alkoholer, ethere og estere, aldehyder, ketoner, aminer. Godt tørremiddel i ekssikkatorer, herunder vakuum. Når den er mættet med fugt, spreder den sig.
Koncentreret svovlsyre har god tørringskapacitet og fugtabsorptionshastighed. Det bruges til tørring af gasser og i ekssikkatorer, men ikke til tørring under vakuum og ved høje temperaturer.
Silicagel bruges i ekssikkatorer til dybdetørring af restfugt eller organiske opløsningsmidler.
Molekylsigter (natrium- og calciumholdige zeolitter) bruges til effektiv tørring af organiske opløsningsmidler og gasser og som fyldstoffer i ekssikkatorer. De har en betydelig tørringskapacitet. Regenereres let ved opvarmning i vakuum ved 150-300 °С. Zeolitørrere fås med en anvendt fugtindikator - de skifter farve, når de er mættet med fugt.
Calciumchlorid og silicagel kan gendannes efter mætning med vanddamp, placeret i en ovn i 3 timer ved en temperatur på 120 grader.
Vandfri calciumklorid er et billigt og meget anvendt tørremiddel. På grund af dets høje tørreevne bruges det ofte som tørremiddel i ekssikkatorer. Det tørrer dog langsomt og er i stand til at danne forbindelser med mange polære forbindelser. Desuden indeholder calciumklorid kalk som en urenhed, og det kan derfor ikke bruges til at tørre sure stoffer. I forbindelse med ovenstående er calciumklorid ikke egnet til tørring af syrer, alkoholer, fenoler, aminer, aminosyrer, amider, syrenitriler, estere, visse ketoner og aldehyder. Det bruges hovedsageligt til indledende tørring af mættede kulbrinter, olefiner, halogenderivater, acetone, ethere og nogle andre forbindelser samt som fyldstof i et calciumchloridrør under opbevaring af tørrede stoffer. Når det er mættet med fugt, klæber calciumklorid først sammen og danner derefter en opløsningsfase.
Vandfrit natriumsulfat er et billigt neutralt tørremiddel. Det har en god tørreevne. Det virker dog langsomt og binder kun svagt fugt, og derfor bruges det primært til foreløbig fjernelse af store mængder vand. Det kan ikke bruges til at tørre flydende aromatiske kulbrinter, chloroform og lavere alkoholer, hvor det opløses i betydelige mængder. Finder begrænset anvendelse til tørring af halogenderivater, aldehyder, ketoner, organiske syrer, fenoler og nitroforbindelser. Når det er mættet, klæber det sammen og danner kager.
Vandfrit calciumsulfat (dryerit, anhydrit) er et billigt neutralt tørremiddel med en høj fugtabsorberingshastighed, men en lav tørremiddelkapacitet. Har ekstremt lav opløselighed i organiske medier. Anvendes til sluttørring af kulbrinter, alkoholer, ethere, estere og organiske syrer. Når det er mættet, klæber det sammen og danner en tæt skorpe (gips).
Vandfrit kobbersulfat har en god tørremiddelkapacitet, men holder svagt på fugten, derfor bruges det primært til fortørring. Det bruges sjældent på grund af dets evne til at reagere med mange organiske forbindelser. Når det mættes med fugt, skifter det farve fra næsten farveløst til blåt (kobbersulfat).
Kaustisk soda og kaustisk kalium i smeltet form er gode og hurtige tørremidler, men anvendes kun i meget begrænset omfang på grund af deres høje opløselighed og reaktivitet ved kontakt med mange polære organiske forbindelser. Anvendes udelukkende til tørring af aminer og ethere. Helt uacceptabelt til tørring af syrer, estere, aldehyder, ketoner, nitroforbindelser og fenoler. Effektivt, når det tørres i en ekssikkator fra fugt og sure opløsningsmidler. Når de mættes med fugt, spredes granulatet af kaustiske alkalier ud.
Kaliumkarbonat er et basisk tørremiddel, der bruges til sluttørring af aminer, ethere og nogle ketoner. Ikke egnet til tørring af syrer og fenoler.
Andre vigtige tørremidler - sodakalk, calcium- og bariumoxid - bruges primært i tørresøjler til gasser og til at erstatte calciumchlorid i calciumchloridrør. Calciumoxid (brændt kalk) bruges undertiden til at tørre aminer og alkoholer. Helt uacceptabelt til tørring af syrer, aldehyder, ketoner, nitroforbindelser og fenoler.
Fosforoxid (V) P2O5 (P4O10 ) er et aktivt surt tørremiddel. Det bruges til tørring af mættede kulbrinter, halogenerede derivater og syrer. Ikke egnet til tørring af forbindelser, der er udsat for syrekatalytiske omdannelser - umættede kulbrinter, alkoholer, ethere og estere, aldehyder, ketoner, aminer. Godt tørremiddel i ekssikkatorer, herunder vakuum. Når den er mættet med fugt, spreder den sig.
Koncentreret svovlsyre har god tørringskapacitet og fugtabsorptionshastighed. Det bruges til tørring af gasser og i ekssikkatorer, men ikke til tørring under vakuum og ved høje temperaturer.
Silicagel bruges i ekssikkatorer til dybdetørring af restfugt eller organiske opløsningsmidler.
Molekylsigter (natrium- og calciumholdige zeolitter) bruges til effektiv tørring af organiske opløsningsmidler og gasser og som fyldstoffer i ekssikkatorer. De har en betydelig tørringskapacitet. Regenereres let ved opvarmning i vakuum ved 150-300 °С. Zeolitørrere fås med en anvendt fugtindikator - de skifter farve, når de er mættet med fugt.
Calciumchlorid og silicagel kan gendannes efter mætning med vanddamp, placeret i en ovn i 3 timer ved en temperatur på 120 grader.
Instruktion.
til
- Tjek for stjerner, revner og splinter på ekssikkatorglasset, deres tilstedeværelse er uacceptabel, fordi de kan føre til en eksplosion, når trykket i ekssikkatoren reduceres.
- Skub låget på ekssikkatoren, og tag det af. Smør ekssikkatorens overlappende overflade med vakuumfedt eller vaseline.
- Anbring tørremidlet i rummet til tørremidlet.
- Monter stativet (hylden) 2.
- Anbringprøverne på stativet til tørring i vejeflasker eller på en petriskål.
- Luk låget til ekssikkatoren med en glidende bevægelse.
- Luk ventil 4, derforbinder flasken med atmosfæren.
- Tænd forvandstrålepumpen (eller membran-/oliepumpen), og kontroller, om der er vakuum.
- Tilslut vakuumpumpens slange til hanen 5.
- Åbn ventilen langsomt for atevakuere luft fra ekssikkatoren, og lad ekssikkatoren stå i denne position et stykke tid.
- Når prøven ser tør nok ud, kan du lukke ventil 4 og først derefter slukke for pumpen. Frakobl slangen.
Vigtigt: Sluk ikke for vakuumpumpen, mens ekssikkatorens ventil 4 er åben! Detvil få vand til at blive suget ud af vandstrålepumpen.
- Når vakuumslangen er frakoblet, skal du lade ekssikkatoren stå med vakuum i et stykke tid (til resttørring) eller langsomt lukke vakuummet ud med ventil 4.
Vigtigt: Åbn ikke ventil 4 pludseligt, da det kan resultere i en eksplosion eller ødelæggelse af glasset/prøverne i ekssikkatoren.
Leverandører.
Der er mange virksomheder, som producerer og sælger dette laboratorieudstyr. Dit valg afhænger af dit budget.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Der er en prisliste for de billigste vakuumexsiccatorer fra ovennævnte leverandører. Alle priser er gældende pr. 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Der er en prisliste for de billigste vakuumexsiccatorer fra ovennævnte leverandører. Alle priser er gældende pr. 11.2021.
Last edited:
