Syntese af natriumalkoxider

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Omkring 100 ml alkohol (methanol, ethanol, n-propanol) blev taget i reaktionsbeholderen og omrørt kontinuerligt ved hjælp af en magnetisk omrører. Argongas, der blev renset ved at passere gennem en søjle af silicagel for at fjerne spor af fugt, blev lukket ind i reaktionsbeholderen for at give et inert gasdække, mens natrium-alkoholreaktionen blev udført, samt for at fortynde den brintgas, der blev produceret under reaktionen. Faste natriumstykker med en vægt på 500-1000 mg blev tilsat alkoholen. Reaktionen blev oprindeligt udført ved stuetemperatur, og derefter blev temperaturen gradvist hævet til nær kogepunktet for den respektive alkohol for at opløse så meget natrium som muligt, og tilsætningen af natrium blev stoppet, når opløsningen var mættet. Omrøring og opvarmning blev stoppet, og den mættede natriumalkoxidopløsning fik lov til at afkøle naturligt i ca. 16 timer for at lette dannelsen af natriumalkoxidkrystaller og afslutningen af krystalliseringsprocessen. Den overskydende alkohol blev derefter fjernet ved vakuumdestillation, og den udviklede alkohol blev fanget ved at kondensere dampen i en termostatfælde, der blev opretholdt ved 183 K ved hjælp af flydende nitrogen-acetonopslæmning. Det krystallinske natriumalkoxid blev tørret under et dynamisk vakuum på 10-2 mbar i 16 timer ved stuetemperatur og derefter ved højvakuum på 10-5 mbar i 8 timer. Tørringsprocessen blev først udført ved 303 K i 8 timer og den resterende periode ved 323 K. Tørre mælkehvide fine krystaller af natriumalkoxider blev overført til en lækagefri glasbeholder og opbevaret i en handskekasse med argonatmosfære af høj renhed. Et typisk fotografi, der viser krystallinsk natrium-n-propoxid:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top