Reaktionsskema:
Reagenser:
a-bromovalerophenon - 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Methylamin 40% aq.soln - 8 L,
Benzen - 15 l,
Acetone - 30 l,
Saltsyre kon.aq.soln - 1,5 L.
Syntese:
1. 5 kg a-bromovalerophenon tilsættes til reaktoren eller har beregnet mængde rå efter halogeneringsreaktioner.
2. 20 liter n-methyl-2-pyrrolidon hældes, start omrøring og opvarmning til 40 * C.
3. Når du når 40 * C i blandingen, hæld 8 liter methylamin 40% aq.soln og fortsæt omrøring 20 minutter.
4. Dernæst hælder vi 20 liter rent koldt vand og rører et par minutter.
5. Hæld 15-20 liter benzen eller andet egnet ekstraktionsmiddel under omrøring i et par minutter.
6. Stop omrøringen, og vent på, at blandingen deler sig i to lag.
7. Det nederste vandige lag blev drænet gennem reaktorens bundventil.
8. 20 liter isacetone blev hældt og tilsat saltsyre under omrøring til pH - 5.
9. Overbelast blandingen i fryseren.
10. Filtrer på nøddefilteret, tør.
Bemærkninger:
NMP kan erstattes af DMSO, DMF, Sulfolane.
Reagenser:
a-bromovalerophenon - 5 kg,
n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) - 20 L,
Methylamin 40% aq.soln - 8 L,
Benzen - 15 l,
Acetone - 30 l,
Saltsyre kon.aq.soln - 1,5 L.
Syntese:
1. 5 kg a-bromovalerophenon tilsættes til reaktoren eller har beregnet mængde rå efter halogeneringsreaktioner.
2. 20 liter n-methyl-2-pyrrolidon hældes, start omrøring og opvarmning til 40 * C.
3. Når du når 40 * C i blandingen, hæld 8 liter methylamin 40% aq.soln og fortsæt omrøring 20 minutter.
4. Dernæst hælder vi 20 liter rent koldt vand og rører et par minutter.
5. Hæld 15-20 liter benzen eller andet egnet ekstraktionsmiddel under omrøring i et par minutter.
6. Stop omrøringen, og vent på, at blandingen deler sig i to lag.
7. Det nederste vandige lag blev drænet gennem reaktorens bundventil.
8. 20 liter isacetone blev hældt og tilsat saltsyre under omrøring til pH - 5.
9. Overbelast blandingen i fryseren.
10. Filtrer på nøddefilteret, tør.
Bemærkninger:
NMP kan erstattes af DMSO, DMF, Sulfolane.
Last edited by a moderator: