Syntese af metadon

[WillD]

1. Diphenylacetonirile.

1. 1000 g benzylcyanid anbringes i kolben og opvarmes til 110 *C.
2. 1500 g brom tilsættes i løbet af 2 timer under god omrøring. Temperaturen holdes på 110 *C.
3. Når reaktionsblandingen er afkølet til under 80 * C, tilsættes 1000 ml benzen.
4. I en anden kolbe tilsættes 3000 ml benzen og 1200 g pulveriseret AlCl3, start omrøring og opvarmes til tilbagesvaling.
5. Opløsningen fra trin 3 tilsættes til den kogende blanding fra trin 4 i løbet af 2 timer i små portioner.
6. Derefter tilbagesvales reaktionsblandingen i yderligere en time og afkøles.
7. Der tilsættes 5 kg knust is og 600 ml koncentreret saltsyre.
8. Benzenlaget adskilles og vaskes med natriumbicarbonat aq.soln og klart vand.
9. Benzenen fjernes ved opvarmning på et dampbad og afkøles, hvorved der krystalliseres et gult fast stof.
10. Det faste stof omkrystalliseres fra IPA (1 ml pr. g) ved stuetemperatur uden omrystning eller omrøring.
11. Krystallerne opsamles derefter og vaskes med afkølet isopropylalkohol.
12. Udbyttet af det rene hvide produkt er 900 g.

2. Dimethylamino-2-propanol.

1. Propylenoxid (1000 g) og dimethylamin 40% (2600 ml aq. soln.) blev tilsat i kolben.
2. Omrøring ved stuetemperatur i 24 timer.
3. Ekstraheret med 1500 ml diethylether (eller DCM), vask af ekstrakt med vand og tørret over vandfri Na2SO4.
4. Opløsningsmidlet blev fjernet under reduceret tryk for at give dimethyaminel-2-propanol i næsten ren form (1500 g).

3. Dimethylamino-2-chlorpropan hcl.

1. 1000 g dimethylamino-2-propanol og 2000 ml DCM blev afkølet under omrøring til ca. isvandbad.
2. En opløsning af 1500 g thionylchlorid i 1000 ml DCM blev tilsat.
3. Efterladt ved stuetemperatur og omrøring i 1 time, efter opvarmning til tilbagesvaling yderligere 1 time. Det udfældede materiale opløstes igen ved opvarmning.
4. Dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid begyndte at udfælde fra den kogende opløsning.
5. Reaktionsblandingen blev afkølet og filtreret, vasket med kold IPA på filteret. Udbytte 1500 g.

4. 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan.

1. 1200 g natriumhydroxid, 1500 g diphenylacetonitril og 1500 g dimethylamino-2-choropropan hcl blev blandet i en kolbe.
2. Opvarmet under lejlighedsvis omrøring i 6-7 timer med en temperatur på 100 *C.
3. Reaktionsblandingen blev derefter ekstraheret med æter, og æteren blev igen ekstraheret med fortyndet aq. HCl-syre 5%.
4. Syreopløsningen blev gjort stærkt alkalisk med 25% natriumhydroxidopløsning, og den frigjorte base blev ekstraheret med ether.
5. Etheropløsningen blev tørret over vandfrit kaliumcarbonat, filtreret og æteren afdestilleret.
6. Resten blev vakuumdestilleret for at give 1700 g produkt.
7. Det blev derefter omkrystalliseret fra petroleumsether for at give 900 g 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan.

5. Ethylmagnesiumbromid.
1. 160 g magnesiumspåner blev anbragt i en kolbe.

2. Tilsæt 1200 ml vandfri tetrahydrofuran og 1 g jodkrystal.

3. Ved opvarmning tilsættes bromethanopløsning dråbevis.

4. Efter endt tilsætning opvarmes blandingen i nogen tid.

5. Dannelsen af Grignar-reagenset er afsluttet. Der er en lille mængde magnesium tilbage i kolben.

6. Metadon HCl.
1. En opløsning af 900 g 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan i 700 ml varm (65 *C) vandfri xylen blev fremstillet og blev tilsat til en omrørt opløsning af ethylmagnesiumbromid.

2. Blandingen blev derefter opvarmet under tilbagesvaling i 3 timer.

3. Kondensatoren blev arrangeret til destillation, og 5000 ml 10% HCl blev tilsat til blandingen, og det organiske opløsningsmiddel blev destilleret fra reaktionsblandingen.
4. Resten blev derefter overført til et bægerglas, og der blev tilsat 2000 ml benzen, hvorefter der blev dannet tre lag
5. Efter henstand blev metadonhydrochlorid, som krystalliserede fra det olieagtige midterste lag, opsamlet og tørret til 960 g.

 

[Cocojamba]

Er krystallerne opløst på dette billede? Eller er det bare farven på THF?

 

[WillD]

Krystal fordamper delvist og opløses

 

[metux]

Det her er noget særligt

 

[None]

Hej, kan du lave en video af konstruktionen?

 

[Jack]

Til syntese af diphenylacetonitril kan vandfrit aluminiumtrichlorid erstattes af vandfrit jerntrichlorid i stedet, når man reagerer alfa-bromphenylacetonitril med benzen.

 

[khadiff]

Kan du dele en trin for trin-video med os?

 

[G.Patton]

Der er ingen video endnu.

 

[Nikolas]

Hej venner. Har du brug for en roterende fordamper til syntese af metadon? Jeg har ikke en rotationsfordamper, men jeg har en vakuumpumpe, kan jeg fordampe opløsningsmidlerne på en anden måde?

 

[HIGGS BOSSON]

Ja, det er muligt at fordampe opløsningsmidlet ved hjælp af et vakuumdestillationssystem.

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/distillation-and-distillation-systems.485/

 

[G.Patton]

Du kan også gøre det ved hjælp af Buchner-kolbe + vakuum og varmt vandbad.

 

[Hank Schrader]

Der er mange fejl i syntesen her.
Du skriver, at du skal bruge 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril,
dette er ikke den korrekte nitrilisomer, og du kan kun få isomethadon ud af det.

2,2-Diphenyl-3-methyl-4-dimethylamino-butyronitril har ikke en krystallinsk form.
Du skriver: "Det blev derefter omkrystalliseret fra petroleumsether for at give 900 g 2,2-diphenyl-3-methyl-4-dimethylambutyronitril."

Oprindeligt startede du korrekt,
og sagde, at du skulle bruge 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan (Premethadone)
CAS: 125-79-1 er den korrekte nitril. Kun fra den kan du få metadon.

I syntesen af en nitril bruger man ikke et opløsningsmiddel.
Man bruger heller ikke en katalysator, som skubber reaktionen i den rigtige retning for at øge udbyttet af den ønskede nitril.
Du står tilbage med en masse ureageret precursor, da deprotoneringen skal ske i nærvær af en katalysator.

Jeg må skuffe dig, men du kan ikke få metadon i THF, du kan kun få metadon gennem ethylether. Additionsreaktionen fungerer ikke i THF.
I din syntese står der ikke noget om rensning af nitril, derfor er det beskidt og sort under de forhold, du beskriver.
Jeg ved ikke, hvor du har fået denne syntese fra, men du får ikke noget godt ud af det - beklager.

 

[adrenochrome]

1. For det første skrev han, at han fik den korrekte nitril ved at omkrystallisere fra petroleumsether (her kan du bruge hexan) 2. Uden et opløsningsmiddel kommer der også nitril ud, da alkali fungerer som katalysator, og hvorfor går reaktionen i tetrahydrofuran ikke?) Du ved ikke, hvordan Grignard-reaktionen tilføjer et stof

 

[G.Patton]

Hej, du har ret, jeg har rettet fejlen. Tak for opmærksomheden!

Du kan dele den korrekte måde med os her, vi vil gerne se og diskutere den. Generelt er jeg enig i, at 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutan skal omkrystalliseres før Grignard-reaktionen.

 

[reza]

Hej, kemiker-venner. Jeg har et spørgsmål, tak for jeres hjælp. Vi kender metadon med formlen c21h27no, som er resultatet af syntese, men metadon 10 og 20 mg tabletter introduceres som metadonhydrochlorid, det vil sige, at denne formel er c21h28clno. Hvorfor og hvordan man fremstiller metadonhydrochlorid c21h27no + hcl = c21h28clno i laboratoriet

 

[G.Patton]

Det gøres for at gøre metadon vandopløseligt. Hydrochloridsalt kan indtages af menneskekroppen.
Dette er måden

 

[reza]

Tak for forklaringen

 

[reza]

Når vi efter at have gennemgået syntesetrinene når frem til metadonhydrochlorid, hvilke tests skal så udføres for at bekræfte syntesen? Eller med andre ord henviser det til de stoffer, der produceres af metadon, og som kan indtages.

 

[reza]

Er denne metadon konverteret til tabletformulering? Hvordan kender man kvaliteten af syntetiseret metadon?

 

[G.Patton]

GC-MS laboratorietest er den bedste måde. Du kan også bruge TLC til at bestemme forstadier og sideprodukter i et reaktionsudbytte.

 

[reza]

Tak for forklaringen

 

[JustFuckMyShitUpFam]

Det er næsten som at prøve at læse kinesisk for mig. I er ekstremt beundringsværdige med jeres viden og engagement.

Jeg spekulerer på, om nogle medlemmer faktisk selv laver disse synteser og har en stor stak metadon liggende

Hvis det er tilfældet, så kontakt mig, og jeg vil med glæde hjælpe dig med at komme af med det!

 

[reza]

Hej, kemiker-venner, god tid: Jeg studerer forskellige metoder til metadonsyntese og metadonprækursorer. De metoder og tips, der nævnes til syntesen i artiklerne, er tvetydige for mig. Jeg vil dele dem med jer og takke jer for jeres vejledning. Først en metode til syntese af 1-dimethylamino-2-chlorpropan:

Syntese af 1-dimethylamino-2-chlorpropan

2,25 milliliter 1-dimethylamino-2-propanol sammen med 5 milliliter chloroformopløsningsmiddel inde i den dobbelthalsede kolbe
Sæt den under argongas, og sæt systemet i et isbad, indtil temperaturen når nul grader Celsius Og
Fortynd derefter 2 ml thionylchlorid med 1 ml chloroform og kom derefter ind i systemet dråbe for dråbe med en pasteurpipette De tilsættes og placeres ved stuetemperatur i 30 minutter I løbet af denne tid udfældes væsken inde i ballonen Det og og opvarmes igen i 30 minutter ved en temperatur på 61 grader Celsius, når sedimentet er flydende og i
Under kogningen frigives SO2- og HCl-gas. Og så fortsætter de med at opvarme, indtil stoffet inde i ballonen danner bundfald igen Det dannede bundfald er 1-dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid . Derefter
Vasket flere gange med ether for at fjerne urenheder og derefter med krystalliseret ethanol, der har et smeltepunkt Det er 191 grader Celsius Og så hældte de vand på krystallen for at opløse det fuldstændigt. og derefter 20% NaOH tilsat til det, at det ønskede stof er uopløseligt i NaOH og bliver tofaset,
den fase
Det er over det ønskede materiale
som blev opløst i ether og adskilt af en dekantertragt
og derefter tilsættes NaSO4 til æterisk opløsning
Og efter ekstraktion med opløsningsmiddel opnås råmaterialet som en olie.

I begyndelsen af den nævnte reaktion blev 1-dimethylamino-2-propanol anbragt i et isbad med chloroform under argon, indtil temperaturen nåede nul, og i henhold til instruktionerne blev der brugt en kolbe med to mundinger: Jeg tror, at den ene mund er lukket med en skillevæg. Og en ballon fyldt med argongas er installeret på skillevæggen ved hjælp af en sprøjte, og et kølemiddel eller en kondensator er installeret i den anden åbning? Jeg mener, hvad er der installeret i disse to åbninger i reaktionskolben, så reaktionen kan gennemføres?
Jeg har problemer med at sætte dette system op. Kan du guide mig til at træffe det rigtige valg og opsætte dette system, så jeg kan forstå, hvordan man udfører reaktionstrinnene. Tak Mit næste spørgsmål er, at det forklares i reaktionsprotokollen, at thionylchlorid og chloroform tilsættes til reaktionsblandingen ved hjælp af en Pasteur-pipette. Skal vi have en dråbetragt installeret på kolben for at tilsætte Pasteur med en pipette?

Jeg tror, at vi for at bruge pasteurpipetten er nødt til at åbne kolbens låg for at ødelægge den atmosfære, der skabes af argonen? Er eksistensen af orgon ikke vigtig? Vejled mig venligst. Taknemmelig