5-Methoxyindol-3-yl-glyoxalylchlorid:
Den passende 5-MeO-indol (100 g) blev opløst i 1500 ml vandfri ether og omrørt på is i 30 minutter. Oxalylchlorid (325 g) blev tilsat dråbevis, omrørt i 30 minutter på is og opbevaret ved -20 *C i 4 timer. De orange a-oxosyreklorider filtreret og vasket tre gange med 50 ml kold vandfri ether og tørret i vakuum i 3 timer ved stuetemperatur for at give et udbytte på 148 g.
5-Methoxyindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalylamid:
Diisopropylamin (170 g) blev tilsat dråbevis til en iskold opløsning af 5-methoxyindol-3-yl-glyoxalylchlorid (100 g) opløst i 1500 ml vandfri THF. Blandingen blev omrørt på is i 4 timer. Opløsningsmidlet blev inddampet under reduceret tryk for at give et råt gult fast stof 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamin:
En opløsning af glyoxalylamid (100 g) i 1000 ml vandfri THF blev tilsat dråbevis til en omrørt, iskold opslæmning af lithiumaluminiumhydrid (125 g) i 500 ml vandfri THF. Denne reaktionsblanding blev tilbagesvalet i 15 timer og derefter afkølet på is. Det overskydende hydrid blev destrueret ved dråbevis tilsætning af 1100 ml vand, efterfulgt af 1100 ml 20% NaOH og 1100 ml vand. De udfældede uorganiske salte blev filtreret og vasket 3 gange med 500 ml THF. Filtratet blev inddampet under reduceret tryk, og den resulterende olieagtige rest blev opløst i 750 ml DCM og vasket tre gange med vand og en gang med mættet aq. NaCl. Den organiske fase blev tørret over vandfri MgSO4 og inddampet under reduceret tryk. De resulterende farveløse gennemsigtige olier blev tørret natten over under vakuum over P2O5 for at give 79 g af en beige fast base.
5-MeO-DIPT (10 g) fri base blev opløst i 100 ml vandfri ether. Tør gasformig HCl blev ført gennem opløsningen. Efter filtrering blev der opnået 9,74 g lyserødt hydrochloridsalt, der blev vasket tre gange med 50 ml vandfri ether og tørret i vakuum i 3 timer. Omkrystallisering med isopropanol gav farveløse 5-MeO-DIPT-HCl-krystaller.
Den passende 5-MeO-indol (100 g) blev opløst i 1500 ml vandfri ether og omrørt på is i 30 minutter. Oxalylchlorid (325 g) blev tilsat dråbevis, omrørt i 30 minutter på is og opbevaret ved -20 *C i 4 timer. De orange a-oxosyreklorider filtreret og vasket tre gange med 50 ml kold vandfri ether og tørret i vakuum i 3 timer ved stuetemperatur for at give et udbytte på 148 g.
5-Methoxyindol-3-yl-N,N-diisopropylglyoxalylamid:
Diisopropylamin (170 g) blev tilsat dråbevis til en iskold opløsning af 5-methoxyindol-3-yl-glyoxalylchlorid (100 g) opløst i 1500 ml vandfri THF. Blandingen blev omrørt på is i 4 timer. Opløsningsmidlet blev inddampet under reduceret tryk for at give et råt gult fast stof 126 g.
5-Methoxy-N,N-diisopropyltryptamin:
En opløsning af glyoxalylamid (100 g) i 1000 ml vandfri THF blev tilsat dråbevis til en omrørt, iskold opslæmning af lithiumaluminiumhydrid (125 g) i 500 ml vandfri THF. Denne reaktionsblanding blev tilbagesvalet i 15 timer og derefter afkølet på is. Det overskydende hydrid blev destrueret ved dråbevis tilsætning af 1100 ml vand, efterfulgt af 1100 ml 20% NaOH og 1100 ml vand. De udfældede uorganiske salte blev filtreret og vasket 3 gange med 500 ml THF. Filtratet blev inddampet under reduceret tryk, og den resulterende olieagtige rest blev opløst i 750 ml DCM og vasket tre gange med vand og en gang med mættet aq. NaCl. Den organiske fase blev tørret over vandfri MgSO4 og inddampet under reduceret tryk. De resulterende farveløse gennemsigtige olier blev tørret natten over under vakuum over P2O5 for at give 79 g af en beige fast base.
5-MeO-DIPT (10 g) fri base blev opløst i 100 ml vandfri ether. Tør gasformig HCl blev ført gennem opløsningen. Efter filtrering blev der opnået 9,74 g lyserødt hydrochloridsalt, der blev vasket tre gange med 50 ml vandfri ether og tørret i vakuum i 3 timer. Omkrystallisering med isopropanol gav farveløse 5-MeO-DIPT-HCl-krystaller.
Last edited by a moderator:
