Reaktionsskema:
Syntese:
1. 2-brom-4-methylpropiophenon 2 kg og 4 liter ethylacetat blev omrørt i reaktoren.
2. Tilsæt 1900 g pyrrolidin i dråbetragten og monter på reaktordækslet.
3. Åbn dråbetragten og tilsæt pyrrolidin dråbevis under intens omrøring.
4. Kontroller temperaturen under 65 *C.
5. Når al pyrrolidin er tilsat, omrøres intensivt i 1 time.
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren.
9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat.
10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøringen fortsætter.
11. Tilsæt saltsyre i dråbetragten og monter den på reaktordækslet.
12. Tilsæt dråbevis syre til pH - 5. Dræn en lille mængde fra den nederste reaktorhane, og kontroller surhedsgraden med en lakmusstrimmel. Sæt prøven tilbage i reaktionsblandingen.
13. Derefter hældes hele blandingen i en spand og sættes i fryseren i 12 timer.
14. Installeret med vakuumfiltreringssystem (nutsche-filter, filterdug, vakuumpumpe).
15. Start vakuumpumpen.
16. Hæld en spand fra trin 13 i filterskålen.
17. Filtrer og pres, indtil blandingen i skålen bliver fast.
18. Hæld kold acetone i skålen for at dække hele det faste stof ovenfra.
19. Filtrer al acetone. Gentag trin 18, hvis det faste stof ikke er hvidt.
20. Når al acetone er filtreret, og der er opnået et hvidt fast stof, lægges skålens indhold i glasbeholderne til tørring.
21. Sæt glasbeholderne på stativer ved stuetemperatur.
22. Tør til konstant masse. Bland og mal med jævne mellemrum for hurtigere tørring.
Syntese:
1. 2-brom-4-methylpropiophenon 2 kg og 4 liter ethylacetat blev omrørt i reaktoren.
2. Tilsæt 1900 g pyrrolidin i dråbetragten og monter på reaktordækslet.
3. Åbn dråbetragten og tilsæt pyrrolidin dråbevis under intens omrøring.
4. Kontroller temperaturen under 65 *C.
5. Når al pyrrolidin er tilsat, omrøres intensivt i 1 time.
8. Tænd for reaktorens vakuumpumpe og kølepumpen til reaktorkondensatoren.
9. Destillér hele eller størstedelen af mængden af ethylacetat.
10. Stop vakuumpumpen og tilsæt acetone i reaktoren. Omrøringen fortsætter.
11. Tilsæt saltsyre i dråbetragten og monter den på reaktordækslet.
12. Tilsæt dråbevis syre til pH - 5. Dræn en lille mængde fra den nederste reaktorhane, og kontroller surhedsgraden med en lakmusstrimmel. Sæt prøven tilbage i reaktionsblandingen.
13. Derefter hældes hele blandingen i en spand og sættes i fryseren i 12 timer.
14. Installeret med vakuumfiltreringssystem (nutsche-filter, filterdug, vakuumpumpe).
15. Start vakuumpumpen.
16. Hæld en spand fra trin 13 i filterskålen.
17. Filtrer og pres, indtil blandingen i skålen bliver fast.
18. Hæld kold acetone i skålen for at dække hele det faste stof ovenfra.
19. Filtrer al acetone. Gentag trin 18, hvis det faste stof ikke er hvidt.
20. Når al acetone er filtreret, og der er opnået et hvidt fast stof, lægges skålens indhold i glasbeholderne til tørring.
21. Sæt glasbeholderne på stativer ved stuetemperatur.
22. Tør til konstant masse. Bland og mal med jævne mellemrum for hurtigere tørring.
Last edited by a moderator: