Introduktion
I syntesen af mephedron (4-MMC) og andre psykoaktive stoffer på forskellige stadier (syntese og oprensning) bruges forskellige opløsningsmidler, som ikke indgår i en kemisk reaktion. De forbliver i samme form som før synteserne. De er dog blandet med snavs, og det er umuligt at bruge dem uden betydelig rengøring (regenerering) i de kommende synteser. Andelen af disse opløsningsmidler i affaldet er ca. 50 %. Næsten alle disse opløsningsmidler kan gendannes og genbruges. Det er enret stor del af produktomkostningerne, og regenerering kan reducere risikoen.
- Nogle opløsningsmidler er kontrolleret af myndighederne (f.eks. acetone), og det er bedre ikke at købe dem igen. De, der ikke er kontrolleret, er heller ikke værd at købe igen.
- Reduktion af affald. Hver 5 kg mephedron genererer op til ~ 75 kg affald (faktisk mere med vand), og en halvering af dette tal giver også et sikkerhedsplus.
Generelt, hvis du er seriøst interesseret i mephedron-syntese, skal du have dette emne i tankerne. Vi vil her tale om regenerering af de opløsningsmidler, vi bruger, nemlig.
1. Isopropylalkohol (IPA)
2. Dichlormethan (DCM)
3. Acetone
4. Ortho-xylen (mindre harmløs erstatning for benzen og toluen)
5. Diethylether
6. Benzen
Det vil ikke være muligt at regenerere 100 % af opløsningsmidlerne. Men at reducere indkøbene med 10 gange (hvis 90 % regenereres) er også en meget korrekt og praktisk opgave.
1. IPA
Der genereres en stor mængde IPA-affald som følge af produktrensning ved hjælp af IPA. IPA bruges også til at vaske et fast produkt. For eksempel efter størkning, når brugen af acetone ikke er særlig god, da den reagerer med den resterende syre og farver produktet i alle regnbuens farver. Efter oprensning af mephedron kommer IPA hovedsageligt i form af en blanding med vand (som IPA hjælper med at uddrive fra blandingen).
For det første anbefaler jeg at destillere IPA, kogepunkt 82,5 °C. Hvis du ikke har brug for meget ren IPA, eller du er sikker på, at den ikke indeholder forurening, kan du gøre følgende uden at destillere.
Denne vand-IPA-blanding regenereres meget enkelt: Calciumchlorider (vandfri) hældes i, hvilket sælges i enhver kemikaliebutik uden problemer, med en hastighed på 1 kg CaCl2 pr. 10 liter af blandingen og blandes godt (kan gøres ved at ryste). Luk beholderen med IPA tæt, og sæt den i fryseren (for natten), fordi det er bedre at tage vand fra IPA i kulden. Efter 6-8 timer tages blandingen ud af fryseren, mens calciumchlorid "fryser" til en tæt masse. Tør IPA filtreres fra sedimentet. De sidste 5-10 % af IPA er uklare (indeholder CaCl2-suspension), og opløsningen kan enten drænes forsigtigt eller filtreres på en tragt gennem et almindeligt papirfilter. De urenheder, der findes i denne IPA (f.eks. DCM-rester eller acetone), påvirker ikke IPA'ens ydeevne ved yderligere rensninger. Ibetragtning af at IPA forbruges mere end alle andre opløsningsmidler (op til 33 liter pr. 5 kg mephedron), er dette den mest effektive genvinding.
For det første anbefaler jeg at destillere IPA, kogepunkt 82,5 °C. Hvis du ikke har brug for meget ren IPA, eller du er sikker på, at den ikke indeholder forurening, kan du gøre følgende uden at destillere.
Denne vand-IPA-blanding regenereres meget enkelt: Calciumchlorider (vandfri) hældes i, hvilket sælges i enhver kemikaliebutik uden problemer, med en hastighed på 1 kg CaCl2 pr. 10 liter af blandingen og blandes godt (kan gøres ved at ryste). Luk beholderen med IPA tæt, og sæt den i fryseren (for natten), fordi det er bedre at tage vand fra IPA i kulden. Efter 6-8 timer tages blandingen ud af fryseren, mens calciumchlorid "fryser" til en tæt masse. Tør IPA filtreres fra sedimentet. De sidste 5-10 % af IPA er uklare (indeholder CaCl2-suspension), og opløsningen kan enten drænes forsigtigt eller filtreres på en tragt gennem et almindeligt papirfilter. De urenheder, der findes i denne IPA (f.eks. DCM-rester eller acetone), påvirker ikke IPA'ens ydeevne ved yderligere rensninger. Ibetragtning af at IPA forbruges mere end alle andre opløsningsmidler (op til 33 liter pr. 5 kg mephedron), er dette den mest effektive genvinding.
2. DCM
Gendannelse af DCM (CH2Cl2) er vanskeligere på grund af de hårde sikkerhedsforanstaltninger. Faktum er, at under destillation af DCM med vand bliver DCM delvist oxideret af atmosfærisk ilt og danner en ret giftig gas - formaldehyd. Hvis nogen ikke ved det, er dette den vigtigste "skadelige faktor" for methylalkohol, som nedbrydes i en krop til denne forbindelse, som er ansvarlig for alle forgiftninger. Så arbejdet med destillation af DCM skal udføres strengt i et lukket system, udgangen fra kondensatoren skal ske direkte ind i hætten eller udtrækssonden med god sugehastighed.
Forurenet DCM hældes i en destillationskolbe og koges. DCM koger ved 40 °C og dets azetrop med vand ved 38 °C. Det koger voldsomt med "eksplosioner", så hæld ikke mere end et halvt eller 1/3 volumen rb-kolbe. Jeg råder dig også til at bruge kogespåner, f.eks. knuste porcelænskopper, knuste fliser. Når blandingen fordamper, stiger blandingens temperatur meget hurtigt, nye portioner snavset DCM tilsættes, forureninger koncentreres, ca. 1/10 af DCM forbliver med dette snavs i fordampningskolben. Derefter drænes den, og kolben vaskes i en gasmaske (!) med nogle rester af acetone eller / og IPA, blommer bruges. Således opnås op til 80-90 % DCM, som er et ret svært tilgængeligt opløsningsmiddel og endda tungt (1,3 kg pr. liter).
Den resulterende sekundære DСM er grå, nogle gange endda gullig, hvilket ikke forstyrrer brugen af den igen. Det indeholder vand, som heller ikke forstyrrer, fordi alle processer, der involverer DСM, også omfatter vandige opløsninger. DCM skal vaskes efter destillation for rester af IPA (det sker) og formaldehyd.
Det gøres på denne måde: DCM hældes i kolben (reaktoren), den samme mængde destilleret vand, blandingen omrøres, opløsningen deles i lag, DCM-laget drænes. Det samme vand kan bruges til at vaske 3-4 partier DCM, formaldehyd og IPA-rester er perfekt opløselige i vand, og under adskillelsen forbliver de i vandlaget, som kasseres efter alle vaske. Og DCM, som udgør op til 1/3 af vægten af svært tilgængelige reagenser, er klar til brug igen.
Hvis du får en blanding af DСM, IPA, vand og forureninger som følge af forsuring i DСM og IPA, er det kun DСM, der kommer ordentligt ud. For at opnå dette fyldes blandingen med vand, ca. 70-80% af blandingens samlede volumen. Derefter adskilles det, så DСM med "eget" snavs er alene (ja, næsten med spor af IPA), og IPA, vand og vandopløseligt snavs adskilles. DСM destilleres derefter som ovenfor og vaskes 2-3 gange med vand for at fjerne rester af IPA, der vil forstyrre den videre brug af DCM. Det er muligt at udvinde IPA fra vand med IPA (ca. 30 % IPA) opløsning ved flere på hinanden følgende destillationer (2-3 gange), hvilket konsekvent øger IPA-procentindholdet. Samtidig går en betydelig del af IPA'en tabt, selv hvis man beslutter sig for at lade sig forvirre af en sådan destillation. DСM er et meget mere værdifuldt reagens, og det giver mening at isolere det selv med en sådan noget mere kompliceret procedure. Derudover kan IPA med vand ledes ud i kloakken, mens DСM frarådes, fordi det (som en tungere ublandbar væske) adskiller sig fra vandet i kloakken og ophobes i nogle hulrum; DCM korroderer plast og gummi, og denne handling kan føre til ulykker i kloakken, hvilket kan indikere, hvor dit laboratorium er placeret. Kort sagt skal duenten regenerere det eller hælde det i beholdere og bruge det.
Forurenet DCM hældes i en destillationskolbe og koges. DCM koger ved 40 °C og dets azetrop med vand ved 38 °C. Det koger voldsomt med "eksplosioner", så hæld ikke mere end et halvt eller 1/3 volumen rb-kolbe. Jeg råder dig også til at bruge kogespåner, f.eks. knuste porcelænskopper, knuste fliser. Når blandingen fordamper, stiger blandingens temperatur meget hurtigt, nye portioner snavset DCM tilsættes, forureninger koncentreres, ca. 1/10 af DCM forbliver med dette snavs i fordampningskolben. Derefter drænes den, og kolben vaskes i en gasmaske (!) med nogle rester af acetone eller / og IPA, blommer bruges. Således opnås op til 80-90 % DCM, som er et ret svært tilgængeligt opløsningsmiddel og endda tungt (1,3 kg pr. liter).
Den resulterende sekundære DСM er grå, nogle gange endda gullig, hvilket ikke forstyrrer brugen af den igen. Det indeholder vand, som heller ikke forstyrrer, fordi alle processer, der involverer DСM, også omfatter vandige opløsninger. DCM skal vaskes efter destillation for rester af IPA (det sker) og formaldehyd.
Det gøres på denne måde: DCM hældes i kolben (reaktoren), den samme mængde destilleret vand, blandingen omrøres, opløsningen deles i lag, DCM-laget drænes. Det samme vand kan bruges til at vaske 3-4 partier DCM, formaldehyd og IPA-rester er perfekt opløselige i vand, og under adskillelsen forbliver de i vandlaget, som kasseres efter alle vaske. Og DCM, som udgør op til 1/3 af vægten af svært tilgængelige reagenser, er klar til brug igen.
Hvis du får en blanding af DСM, IPA, vand og forureninger som følge af forsuring i DСM og IPA, er det kun DСM, der kommer ordentligt ud. For at opnå dette fyldes blandingen med vand, ca. 70-80% af blandingens samlede volumen. Derefter adskilles det, så DСM med "eget" snavs er alene (ja, næsten med spor af IPA), og IPA, vand og vandopløseligt snavs adskilles. DСM destilleres derefter som ovenfor og vaskes 2-3 gange med vand for at fjerne rester af IPA, der vil forstyrre den videre brug af DCM. Det er muligt at udvinde IPA fra vand med IPA (ca. 30 % IPA) opløsning ved flere på hinanden følgende destillationer (2-3 gange), hvilket konsekvent øger IPA-procentindholdet. Samtidig går en betydelig del af IPA'en tabt, selv hvis man beslutter sig for at lade sig forvirre af en sådan destillation. DСM er et meget mere værdifuldt reagens, og det giver mening at isolere det selv med en sådan noget mere kompliceret procedure. Derudover kan IPA med vand ledes ud i kloakken, mens DСM frarådes, fordi det (som en tungere ublandbar væske) adskiller sig fra vandet i kloakken og ophobes i nogle hulrum; DCM korroderer plast og gummi, og denne handling kan føre til ulykker i kloakken, hvilket kan indikere, hvor dit laboratorium er placeret. Kort sagt skal duenten regenerere det eller hælde det i beholdere og bruge det.
3. Acetone
Acetone er et meget lunefuldt opløsningsmiddel til regenerering. Vandet, som opløses med acetone, fjernes med stort besvær. Det er lettere med organiske forureninger, acetone renses ved destillation som DCM. Hvis der er andre opløsningsmidler opløst i acetone, inddampes det fra den forurenede opløsning uden vand. Når de næste portioner beskidt acetone tilsættes, stiger blandingens temperatur, og ved en temperatur på mere end 75-80 °C skal inddampningen stoppes, så der efterlades lidt acetone sammen med den beskidte rest. Det er ikke nødvendigt at tørre og skylle den destillerede acetone.
Problemet er, at denne måde kun hjælper med at regenerere acetone 2-3 gange (ifølge erfaring). Acetone bruges som vaskeopløsningsmiddel til våd mephedron med rester af f.eks. IPA eller DCM. Disse opløsningsmidler inddampes sammen med acetone, deres kogepunkter ligger tæt på hinanden, og de inddampes med vand (i modsætning til acetone), som ikke kan fjernes fra denne blanding med calciumchlorid eller et andet tørremiddel. Efter 2-3 destillationer bortskaffes sådan acetone-IPA til vask af glasvarer. Det er muligt at forlænge levetiden for sekundær acetone ved at tørre mephedron før vask med acetone. Denne procedure er ikke optimal, fordi den er tidskrævende. Mephedron tørrer i ret lang tid efter rengøring med IPA, især i tilfælde af ikke særlig rene produkter.
Små mængder IPA forhindrer ikke acetone i at vaske et produkt, især ikke i isform. Vand kan fjernes ved hjælp af destillation over fosforpentoxid P2O5; tør acetonen med vandfri kaliumchlorid (ca. 5 vægtprocent af acetonen) opvarmes i flere timer med tilbagesvaling, hældes i en anden kolbe og destilleres over frisk tørremiddel; acetonens kogepunkt er 56,2 °C. Metallisk natrium og alkalier er uegnede til tørring af acetone
Problemet er, at denne måde kun hjælper med at regenerere acetone 2-3 gange (ifølge erfaring). Acetone bruges som vaskeopløsningsmiddel til våd mephedron med rester af f.eks. IPA eller DCM. Disse opløsningsmidler inddampes sammen med acetone, deres kogepunkter ligger tæt på hinanden, og de inddampes med vand (i modsætning til acetone), som ikke kan fjernes fra denne blanding med calciumchlorid eller et andet tørremiddel. Efter 2-3 destillationer bortskaffes sådan acetone-IPA til vask af glasvarer. Det er muligt at forlænge levetiden for sekundær acetone ved at tørre mephedron før vask med acetone. Denne procedure er ikke optimal, fordi den er tidskrævende. Mephedron tørrer i ret lang tid efter rengøring med IPA, især i tilfælde af ikke særlig rene produkter.
Små mængder IPA forhindrer ikke acetone i at vaske et produkt, især ikke i isform. Vand kan fjernes ved hjælp af destillation over fosforpentoxid P2O5; tør acetonen med vandfri kaliumchlorid (ca. 5 vægtprocent af acetonen) opvarmes i flere timer med tilbagesvaling, hældes i en anden kolbe og destilleres over frisk tørremiddel; acetonens kogepunkt er 56,2 °C. Metallisk natrium og alkalier er uegnede til tørring af acetone
4. Ortho-Xylen
Ortho-Xylen er et ufortjent "glemt" opløsningsmiddel. Det har mange værdifulde egenskaber. Det er ikke så giftigt, kræftfremkaldende og ikke så flygtigt (bp 144 °C) som benzen eller toluen. Syntesetid og temperaturværdier er de samme som for benzen (allerede kontrolleret). O-xylen, næsten ublandbar med vand (0,014 %). Den azeotropiske blanding af o-xylen og vand koger ved 92 °C og indeholder 64,25 % o-xylen og 35,75 % vand. Således ser xylenregenerering sådan ud.
2/3 xylen og 1/3 destilleret vand hældes i den runde bundkolbe [fyld kolben halvt op]. Blandingen koger, som det skal være for et højtkogende opløsningsmiddel, langsomt og gradvist, vandet fra det lave lag giver dampstråler, der passerer gennem det øverste lag af xylen. Dette danner en skumhætte, som kan suge snavs ind i tilbagesvalingskondensatoren. Du bør hælde et halvt volumen i kolben og tilsætte kogesprit for at forhindre skumdannelse. Der dannes to lag på én gang i modtagerkolben, det nederste lag er vand (hældes ud), xylen vaskes desuden med vand til rensning, fordi der kommer nogle forurenende stoffer ind i modtagerkolben (tilsyneladende på grund af azeotroppens høje kogepunkt). Xylen er næsten ublandbar med vand, så det er ikke nødvendigt at tørre det regenererede produkt.
5. Diethylether
Ekstremt brandfarlig; dampe danner eksplosive blandinger med luft. Dampene er ca. 2,6 gange tungere end luft og kan sprede sig over arbejdsbordets overflade. Derfor er det nødvendigt at sikre, at alle gasbrændere i nærheden (op til 1 m) af arbejdsstedet med ether er slukket, og at elektriske komfurer med åben spiral er afbrudt fra lysnettet. Under opbevaring af diethylether under påvirkning af lys og atmosfærisk ilt dannes der eksplosive peroxidforbindelser og acetaldehyd i den. Peroxyforbindelser er årsag til ekstremt voldsomme eksplosioner, især når man forsøger at destillere ether til tørhed. Der er foreslået mange reaktioner til påvisning af peroxid i diethylether. Etheren vaskes med 5 % NaOH-opløsning og vand, tørres i 24 timer over vandfri CaCl2 (150-200 g CaCl2 pr. 1 liter ether). CaCl2 filtreres derefter fra på et stort filterpapir, og æteren opsamles i en mørk glasflaske. Kolben lukkes tæt med en korkprop med et calciumchloridrør fyldt med CaCl2, bøjet i en spids vinkel, indsat i den. Efter at have åbnet kolben indføres natriumtråd kortvarigt i æteren med en hastighed på 5 g pr. 1 liter æter.
Efter 24 timer, når der ikke udsendes flere brintbobler, tilsættes yderligere 3 g natriumtråd pr. 1 liter æter, og efter 12 timer hældes æteren i en destillationskolbe og destilleres over natriumtråd. Recipienten skal beskyttes af et calciumchloridrør med CaCl2. Destillatet (kogepunkt 34,6 °C) opsamles i en mørk glasflaske, som efter tilsætning af 1 g natriumtråd pr. 1 liter ether lukkes med en korkprop med et calciumchloridrør og opbevares på et koldt og mørkt sted. Hvis trådens overflade har ændret sig meget, og der igen frigives brintbobler, når tråden tilsættes, skal æteren filtreres over i en anden kolbe, og der skal tilsættes en ny portion natriumtråd.
En praktisk og meget effektiv måde at rense diethylæter for peroxider og samtidig for fugt er at føre æteren gennem en kolonne med aktivt Al2O3. Kolonner med en højde på 60-80 cm og en diameter på 2-4 cm, fyldt med 82 g Al2O3, er tilstrækkelige til at rense 700 ml ether, der indeholder en betydelig mængde peroxidforbindelser. Al2O3-affald kan let regenereres, hvis en 50 % syrnet vandig opløsning af FeSO4. 7H2O føres gennem kolonnen, vaskes med vand, tørres og aktiveres termisk ved 400-450 °C.
Absolut ether er en meget hygroskopisk væske. Graden af fugtabsorption i ether under opbevaring kan bestemmes af blåfarvningen af det vandfri hvide CuSO4-pulver, når det indføres i ether (der dannes et farvet hydrat CuSO4.5H2O).
Efter 24 timer, når der ikke udsendes flere brintbobler, tilsættes yderligere 3 g natriumtråd pr. 1 liter æter, og efter 12 timer hældes æteren i en destillationskolbe og destilleres over natriumtråd. Recipienten skal beskyttes af et calciumchloridrør med CaCl2. Destillatet (kogepunkt 34,6 °C) opsamles i en mørk glasflaske, som efter tilsætning af 1 g natriumtråd pr. 1 liter ether lukkes med en korkprop med et calciumchloridrør og opbevares på et koldt og mørkt sted. Hvis trådens overflade har ændret sig meget, og der igen frigives brintbobler, når tråden tilsættes, skal æteren filtreres over i en anden kolbe, og der skal tilsættes en ny portion natriumtråd.
En praktisk og meget effektiv måde at rense diethylæter for peroxider og samtidig for fugt er at føre æteren gennem en kolonne med aktivt Al2O3. Kolonner med en højde på 60-80 cm og en diameter på 2-4 cm, fyldt med 82 g Al2O3, er tilstrækkelige til at rense 700 ml ether, der indeholder en betydelig mængde peroxidforbindelser. Al2O3-affald kan let regenereres, hvis en 50 % syrnet vandig opløsning af FeSO4. 7H2O føres gennem kolonnen, vaskes med vand, tørres og aktiveres termisk ved 400-450 °C.
Absolut ether er en meget hygroskopisk væske. Graden af fugtabsorption i ether under opbevaring kan bestemmes af blåfarvningen af det vandfri hvide CuSO4-pulver, når det indføres i ether (der dannes et farvet hydrat CuSO4.5H2O).
6. Benzen
Benzen og dens homologer, toluen og xylener, bruges i vid udstrækning som opløsningsmidler og azeotropiske tørremedier. Benzen skal håndteres med særligt sikkerhedsudstyr på grund af dets antændelighed og giftighed samt dannelsen af eksplosive blandinger med luft. Benzoldamp ved gentagen eksponering forstyrrer de hæmatopoietiske organers normale funktion; i flydende tilstand absorberes benzen kraftigt gennem huden og irriterer den. Benzen danner en azeotropisk blanding med vand (8,83 vægt-%, bp 69,25 °C). Derfor koges våd benzen før destillation med et Dean-Stark-apparat, og vandet destilleres næsten helt væk. Yderligere tørring af destilleret benzen udføres normalt med kalcineret CaCl2 (i 2-3 dage) og natriumtråd. Under destillationen skal man sørge for, at den destillerede benzen ikke krystalliserer i en kondensator (Tm 5,5 °C).
Teknisk benzen indeholder op til 0,05 vægtprocent thiophen, som ikke kan adskilles fra benzen hverken ved fraktioneret destillation eller krystallisering (frysning). Thiophen i benzen påvises på følgende måde: En opløsning af 10 mg isatin i 10 ml konc. H2SO4 rystes med 3 ml benzen. I nærvær af thiophen bliver svovlsyrelaget blågrønt. Benzen renses fra thiophen ved gentagen ekstraktion med koncentreret H2SO4. Til 1 liter benzen tages 80 ml syre. Oprensning udføres, indtil der opnås en svag gul farve af syren. Efter adskillelse af syrelaget vaskes benzenen med vand, derefter med en 10% Na2CO3-opløsning og igen med vand, hvorefter benzenen destilleres. En mere effektiv og enkel metode til at fjerne thiophen fra benzen er at koge 1 liter benzen med 100 g Raney-nikkel i en kolbe under tilbagesvaling i 15-30 minutter. En anden måde at rense benzen fra thiophen er at krystallisere det fraktioneret fra ethylalkohol. En mættet opløsning af benzen i alkohol afkøles til ca. -15 °C, og den faste benzen filtreres hurtigt fra og destilleres.
Teknisk benzen indeholder op til 0,05 vægtprocent thiophen, som ikke kan adskilles fra benzen hverken ved fraktioneret destillation eller krystallisering (frysning). Thiophen i benzen påvises på følgende måde: En opløsning af 10 mg isatin i 10 ml konc. H2SO4 rystes med 3 ml benzen. I nærvær af thiophen bliver svovlsyrelaget blågrønt. Benzen renses fra thiophen ved gentagen ekstraktion med koncentreret H2SO4. Til 1 liter benzen tages 80 ml syre. Oprensning udføres, indtil der opnås en svag gul farve af syren. Efter adskillelse af syrelaget vaskes benzenen med vand, derefter med en 10% Na2CO3-opløsning og igen med vand, hvorefter benzenen destilleres. En mere effektiv og enkel metode til at fjerne thiophen fra benzen er at koge 1 liter benzen med 100 g Raney-nikkel i en kolbe under tilbagesvaling i 15-30 minutter. En anden måde at rense benzen fra thiophen er at krystallisere det fraktioneret fra ethylalkohol. En mættet opløsning af benzen i alkohol afkøles til ca. -15 °C, og den faste benzen filtreres hurtigt fra og destilleres.
Benzen franatriumbenzoat
Konklusion
Det er økonomisk fordelagtigt at genvinde hvert enkelt opløsningsmiddel. Adskillelse af blandinger af forskellige opløsningsmidler ved hjælp af fraktioner er meget mere kompliceret. For at få en vellykket regenerering er det bedre at vælge syntesemetoder til brug af opløsningsmidler, der ikke blander dem med hinanden. I øjeblikket ser processen, der slutter med forsuring med saltsyre med udvælgelse og vask af den vandige fraktion, ud til at være den mest fornuftige. Den første produktopløsningsrensning bruger DCM, derefter skal du bruge kogning med IPA og derefter vaske slutproduktet med acetone. Konklusionen er, at rengøring med tre forskellige opløsningsmidler, der ikke blandes med hinanden under brug (især hvis produktet tørres efter rengøring i IPA),sikrer god produktrenhed og muligheden for at genvinde en betydelig del af opløsningsmidlerne.
Last edited by a moderator:
