Question Natriumhypochlorit

[ASheSChem]

Hej med dig;

Jeg er i øjeblikket ved at forberede mine noter til fremtidig syntese, og jeg har et spørgsmål om choroform-syntesen

Jeg har dette produkt:

det siger 13%, så jeg laver mine beregninger ... (hvis jeg var god)

ikke sandt?

Men så ser jeg disse detaljer i databladet:

og så er jeg forvirret ... skal jeg basere det på 13%? 10%? 12,5 %? ifølge disse oplysninger...

for ikke at få et overskud af acetone

 

[G.Patton]

Kan du skrive reaktionsligningen, tak? Jeg prøver at forstå, hvordan du vil fremstille chloroform ud fra acetone.

 

[ASheSChem]

fra blegemiddel; hvis det ikke er korrekt, så ret mig venligst

Her er min note (fra blandet kilde):

- Princippet er at blande lidt acetone med blegemiddel.

- Doseringen af acetone beregnes præcist i henhold til koncentrationen af blegemidlet. Det er ideelt set nødvendigt at bruge den nøjagtige mængde, da det ellers vil være vanskeligt at komme af med det senere. (Se beregninger i slutningen af syntese-beskrivelsen)

- Afkøl blegemidlet så meget som muligt inden syntesen, og det kan ske i en tank med is, hvis temperaturen stiger for meget, vil der være et fald i udbyttet.

- Lad det virke i flere timer, endda natten over, afhængigt af de anvendte temperaturer, og om du har udsigt til resultatet eller ej for at se, om der er dannet kloroform i bunden af beholderen.

- Saml al kloroform i bunden af beholderne.

- Vask dit produkt med vand for at fjerne visse urenheder, dekanter og dræn det nederste lag.

- Tilsæt en flydende opløsning af natriumklorid, bland, dekanter, dræn det nederste lag.

- Tilsæt calciumklorid til dit snart rene produkt for at fjerne så meget vand som muligt.

- For at få en virkelig ren kloroform skal den nu destilleres. Det uklare destillat opsamles omkring 60° og derunder og kasseres, og den rene, gennemsigtige chloroform opsamles mellem 60 og 62° (officielt 61,2°).

- 1 % af massen af den høstede kloroform beregnes, og denne vægt tilsættes i methanol eller absolut ethanol for at stabilisere kloroformen, og så den ikke danner giftig fosgengas.

- Opbevares i en ravfarvet flaske eller dækkes med aluminiumsfolie. Beskyttet mod lys.

 

[G.Patton]

Du skal regne dette som den mindst mulige mængde 10%. Overskydende Cl2 ødelægger ikke din reaktion.

 

[MadHatter]

MDS'en vil aldrig give dig en nøjagtig koncentration, især ikke med natriumhypokloritopløsninger, der har tendens til at nedbrydes med tiden.
Du skal bestemme koncentrationen af hypoklorit ved at måle mængden af klorgas, der produceres af en kendt mængde af opløsningen.
Det gør du ved at tilsætte fortyndet hydrogenperoxid dråbevis til en lille, nøjagtigt afmålt mængde hypokloritopløsning i en 2- eller 3-halset RBF. Lad os sige 5 eller 10 ml. Dette producerer iltgas. Gassen ledes via et rør ind i en omvendt målecylinder fyldt med vand. Hydrogenperoxid dryppes, indtil der ikke længere er bobler, og gassens volumen kan måles ud fra, hvor meget vand den har skubbet ud. Da hvert mol natriumhypochlorit reagerer med H2O2 og producerer lige så mange mol iltgas, kan koncentrationen beregnes ud fra disse data:

Natriumhypochlorit + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol ilt = 22,39 L

Koncentrationen vil derfor være:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / opløsningens volumen)

Og TLDR, her er NileRed, der gør det:

 

[ASheSChem]

Tak til jer

 

[MadHatter]

Denne volumetriske beregning af blegemiddelkoncentrationen er den værste del af chloroformfremstillingsprocessen, og den er hadet af mange hobbykemikere. Det er dog ikke særlig kompliceret, bare irriterende. Og det er altid skuffende at se, hvor lav koncentrationen af hypoklorit faktisk er i de kommercielle blegemidler. Som regel 5-10 %.
Man får lyst til at lave MEGET kloroform på én gang for ikke at skulle gentage processen unødigt ofte. Men kloroform har også en tendens til at blive nedbrudt med tiden og er svær at opbevare.
Det er bare en af de der trælse kemiker-ting, ligesom oprydningsrutiner. Man får lyst til at have en assistent. Eller adgang til nøjagtige, rene reagenser i overflod.