Enkel og effektiv dekarboxylering af L-tryptofan til tryptamin i acetophenon

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Reagenser:
  • L-tryptofan 31 g (152 mmol);
  • Acetophenon 100 ml;
  • Vandfri acetone 8 ml;
  • Destilleret vand 300 ml;
  • Saltsyre (konc. HCl 37%) 13 ml;
  • Benzen ~300 mL;
  • Methylenchlorid 100 ml;

L-tryptophan, acetophenon og acetone blev blandet i kolben. Opvarmet og omrørt det indtil kogning under tilbagesvaling (vandkøling ikke nødvendig) og holdt det kogende omtrent i 1 minut. CO2-produktionen stoppede, og opløsningen blev klar orange. Reaktionen tog ca. 10 minutter. Opløsningen blev samlet, blandet med 150 ml afkølet benzen og ekstraheret med 3 portioner HCl opløst i vand (første 10 ml konc. HCL i 100 ml, anden 2 ml i 50 ml, tredje 1 ml i 30 ml). Vandekstrakter blev vasket med benzen, omdannet til base med KOH, ekstraheret to gange med 50 ml DCM og tørret under vakuum. Udbytte: 12,1 g krystalliseret tryptaminbase (75,5 mmol; ~ 50 %).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
Jeg formoder, at benzen kan erstattes af toluen eller xylener i dette tilfælde på grund af begge stoffers toksicitet.
 
Top