Jeg prøvede denne reaktionsmetode for P2P til Amph flere gange, da jeg fik at vide, at den ville give op til 80 % udbytte, og jeg kan fortælle dig, at det åbenbart er noget vrøvl, og at udbyttet er latterligt lavt. Jeg er sikker på, at det ikke vil fungere godt på P2NP, da alkaliske forhold som fortalt før ikke er gunstige for det første trin.
Surt Al/Hg fungerer selvfølgelig og med ok udbytte, men reaktionsvolumen er stort, og reaktionen er så voldsom, at jeg ikke kender nogen, der turde behandle mere end 100 g Amph ad gangen (og de rapporterede også, at det nogle gange bare blæser alt til loftet - de gjorde det kun udenfor af denne grund),
Al/Ni og syre, det er bare endnu en Urushibara-variation, syren laver brint fra Al, som formodes at oplade Ni, som formodes at være i form af nanopartikler, og teoretisk fungerer det selvfølgelig, men ærligt talt kan jeg ikke se, at det fungerer uden en trykbeholder og reagenser med høj renhed og et stort stykke almindeligt held.
Så enhver reaktion til reduktion af P2NP, som starter med at være basisk (alkalisk), vil have et meget lavt udbytte (medmindre situationen afhjælpes ved at tilsætte en enorm mængde SiO i form af silicagel, som er blevet forkalket ved op til 800 °C før brug). Strengt vandfri betingelser. Dette vil være en reaktion i en opslæmning, men det forhindrer Michaels' sidereaktion i at finde sted. (800 °C for SiO er i øvrigt nemt i en mikrobølgeovn).
Tilbage er spørgsmålet, om dette system vil reducere den resulterende nitroalkan. Det ved jeg nu ikke.
Men det ville være et forsøg værd at orecipitere CuCl2 eller sulfatet på SiO og kalcinere dette og derefter tilsætte P2NP i methanol/xylen, opvarme til kogning og tilsætte NaBH4 i portioner, 4 til 5 molære ækvivalenter i det hele taget.
Jeg tror, det virker, fordi NaBH4 ved høje temperaturer danner en additionsforbindelse med methanol, som er perfekt egnet til dobbeltbindingsreduktionen, silicagelen forhindrer sidereaktionen, og kobberet gør nitroreduktionen mulig.
At bruge Cu2FeO4-nanopartikler på silicagel (forberedelsen er enkel) ville dog være et bedre valg.
Men du vil have noget uden NaBH4, ok, som sagt er der SnCl2/HCl, som fungerer godt, og SnCl2 kan fremstilles in situ fra tin og HCl.
Derefter reduceres nitro med noget andet, der er flere mulige måder, men desværre fungerer reaktioner ikke, bare fordi nogen skrev, at de gør det, eller fordi man virkelig ønsker, at de skal fungere, da de er så lette og kun bruger det, der er ved hånden. Jeg er selv faldet for dette tidligere, og i sidste ende fortrød jeg spildet af penge, tid og forstadier og opdyrkede et flammende had til lænestolskemikerne, der suger fiktive reaktioner ud af luften og lidt viden, men en masse ønsketænkning og poster resultatet på internetfora, som om de faktisk gjorde det (eller skrev artikler i anden- eller tredjerangstidsskrifter, som ofte har "communications" eller "letters" i deres navn).
Jeg håber, du er klar over, at P2NP-reduktion kan resultere i et væld af forskellige forbindelser afhængigt af forholdene, temperaturen og opløsningsmidlerne, og hvad reduktionsmidlet er. Ligesom SnCl2 i methanol eller ethanol giver et helt andet produkt (alkyleret) end at gøre det i ethylacetat, hvilket giver alkanen. Fejlfinding uden seriøst analytisk udstyr og færdigheder er stort set ikke mulig af denne grund.
Jeg har en anden måde i tankerne, som jeg mener er meget lovende til at reducere nitroalkener, alkaner oximer, nitriler og nogle flere, men dette vil jeg prøve mig selv først, undskyld. Jeg vil alligevel offentliggøre resultaterne, hvis de er bemærkelsesværdige, det har jeg altid gjort. Jeg har dog brug for noget P2NP først, hvis nogen i EU vil donere 50 g eller 100 g, vil jeg ikke sige nej. Det er en dyr hobby, hvis man ikke sælger noget, og jeg sælger ikke. Jeg klager ikke, det er bare en kendsgerning.