Syntese af 1-dimethylamino-2-chlorpropan
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanol med 5 ml chloroformopløsningsmiddel inde i den tohalsede kolbe hældes under argongas Og placer systemet inde i isbadet, indtil temperaturen når nul grader Celsius Fortynd derefter 2 ml thionylchlorid med 1 ml chloroform
Og derefter med Pasteur-pipetten lidt efter lidt ind i systemet tilsættes Det placeres ved stuetemperatur i 30 minutter, så væsken inde i kolben i løbet af denne tid bliver sediment og opvarmes igen i 30 minutter ved en temperatur på 61 grader Celsius, indtil aflejringen bliver flydende Under kogning frigives SO2 og HCl-gas Og derefter fortsætter de med at opvarme, indtil stoffet inde i kolben danner sediment igen. Det dannede bundfald er 1-dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid. Derefter vaskes det flere gange med ether for at fjerne urenheder og krystalliseres derefter med ethanol, som har et smeltepunkt
Det er 191 grader Celsius.
Og så blev der hældt vand på krystallen for at opløse den helt.
Og så blev der tilsat 20% NaOH,
at det ønskede stof er uopløseligt i NaOH og bliver tofaset,
at fase Ovenfor er det ønskede stof opløst i ether . Det adskilles af en dekantertragt. og derefter blev der tilsat NaSO4 til etheropløsningen. Efter fjernelse af opløsningsmidlet opnås råmaterialet som en olie.
Syntese af 2-2-dimethylaminovaleronitril
Bland 1 gram diphenylacetonitril med 1,5 ml dimethylformamid (DMF) i en tohalset kolbe. under gas Argon . Efter en time tilsatte hun 0,4 gram natriumhydroxid (NaOH) i kolben. Derefter hældte han olie ud i badeværelset. Temperaturen blev sat til 78 grader Celsius. Og ifølge artiklen bliver den mørklilla. 0,8 ml 1-dimethylamino-2-chlorpropan blev derefter tilsat. Derefter blev reaktionsblandingen holdt ved 78 °C i 24 timer under argongas. Derefter fortyndes det opnåede produkt med lidt vand og ekstraheres tre gange med toluen. Hun adskilte det ønskede stof opløst i toluen med en tragtdekanter.
Vask materialet indeholdende toluen endnu en gang med mættet natriumchlorid.
Derefter hældes NaSO4 i toluen til tørring, og efter fjernelse af opløsningsmidlet dannes et gult krystallinsk materiale . Der dannes et gult krystallinsk materiale, som har
Det er en urenhed og har to isomerer og en lille mængde af hovedstoffet. Det gule materiale vaskes flere gange med kold hexan . En af isomererne er således adskilt, dens smeltepunkt er 69°C.
Og den anden isomer opløses i hexan på grund af opvarmning og bliver til en krystal ved stuetemperatur.
På denne måde blev råproduktet opnået fra varm hexan krystalliseret og 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Dets smeltepunkt er 90 grader Celsius.
Metadon
En opløsning af ethylmagnesiumbromid (fremstillet med 0,5 g magnesium og 1,5 ml ethylbromid) i 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) blev fremstillet tørt. 0,5 g 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril i 1 ml Fra varm xylen uden vand I løbet af 15 minutter sprøjter han glassprøjten ind i systemet, der forberedte Greenyard
har gjort. Derefter venter vi, indtil temperaturen når 78 grader Celsius . Efter blanding i 5,30 timer opvarmes det under tilbagesvaling. Derefter tilsættes opløsningen indeholdende 0,8 ml saltsyre (37,5%) og 0,8 ml vand til den varme reaktionsblanding i 10 minutter, og derefter fjernes den varme blanding og blandes med 0,2.
18% HCl vaskes, og efter afkøling af den sure opløsning kommer metadonhydrochloridkrystaller. Hæld den kogende opløsning i 2,8 ml vand indeholdende 0,02 g kogende aktivt kul. De filtrerer det resterende aktive kul og skyller med en lille mængde varmt vand. En opløsning af 0,08 g natriumhydroxid i 0,2 ml vand blev tilsat til den følgende filtrerede blanding, og metadonen blev krystalliseret under påvirkning af kulde. som opsamles og koges i noget methanol, og opløsningen filtreres for at fjerne noget af det suspenderede faste stof. Og så fortyndes den med vand, indtil den bliver lidt uklar, og efter afkøling af opløsningen dannes der hvide krystaller af metadon. De kan opsamles og vaskes med en lille mængde methanol og tørres under vakuum. Tørret metadon vejer 0,5 g og smelter derfor ved 76 °C (produktudbytte 91,9).
tørring af opløsningsmidler
Kloroform: Først ryster de vandet 5 til 6 gange med det halve volumen, indtil der er tilsat cirka en procent ethanol. Kloroform skal fjernes for at stabilisere. Derefter tørres det over vandfrit calciumklorid i mindst 24 timer og destilleres derefter i nærvær af P4O10. Tør chloroform er ustabil og er en giftig og farlig gas, når den udsættes for lys Producerer phosgen. Derfor skal tør chloroform holdes væk fra lys.
Tetrahydrofuran (THF) blev først opbevaret i nogen tid på natriumbånd for at tørre så meget som muligt. når Hvis der kræves tør THF, tilbagesvales THF'en med natriumstrimlen under argongas, og til den mængde
Benzophenon tilsættes, og tilbagesvalingsprocessen fortsætter, indtil farven på THF bliver lilla. Derefter destilleres den nødvendige mængde THF
udført og undersøgt. Årsagen til opløsningens lilla farve, når THF tørrer, er relateret til dannelsen
Radikal-anion [ph-Co-ph] af natriumbånd og benzophenon i fravær af vandmolekyler.
Venner, jeg fandt denne metode og delte med jer, hvordan man gør denne procedure? Hvilke værktøjer har vi brug for?
Jeg har oversat denne artikel med Translite, og hvis du er i tvivl om ordlyden, så spørg mig, og jeg vil opklare det.
2,25 ml 1-dimethylamino-2-propanol med 5 ml chloroformopløsningsmiddel inde i den tohalsede kolbe hældes under argongas Og placer systemet inde i isbadet, indtil temperaturen når nul grader Celsius Fortynd derefter 2 ml thionylchlorid med 1 ml chloroform
Og derefter med Pasteur-pipetten lidt efter lidt ind i systemet tilsættes Det placeres ved stuetemperatur i 30 minutter, så væsken inde i kolben i løbet af denne tid bliver sediment og opvarmes igen i 30 minutter ved en temperatur på 61 grader Celsius, indtil aflejringen bliver flydende Under kogning frigives SO2 og HCl-gas Og derefter fortsætter de med at opvarme, indtil stoffet inde i kolben danner sediment igen. Det dannede bundfald er 1-dimethylamino-2-chlorpropanhydrochlorid. Derefter vaskes det flere gange med ether for at fjerne urenheder og krystalliseres derefter med ethanol, som har et smeltepunkt
Det er 191 grader Celsius.
Og så blev der hældt vand på krystallen for at opløse den helt.
Og så blev der tilsat 20% NaOH,
at det ønskede stof er uopløseligt i NaOH og bliver tofaset,
at fase Ovenfor er det ønskede stof opløst i ether . Det adskilles af en dekantertragt. og derefter blev der tilsat NaSO4 til etheropløsningen. Efter fjernelse af opløsningsmidlet opnås råmaterialet som en olie.
Syntese af 2-2-dimethylaminovaleronitril
Bland 1 gram diphenylacetonitril med 1,5 ml dimethylformamid (DMF) i en tohalset kolbe. under gas Argon . Efter en time tilsatte hun 0,4 gram natriumhydroxid (NaOH) i kolben. Derefter hældte han olie ud i badeværelset. Temperaturen blev sat til 78 grader Celsius. Og ifølge artiklen bliver den mørklilla. 0,8 ml 1-dimethylamino-2-chlorpropan blev derefter tilsat. Derefter blev reaktionsblandingen holdt ved 78 °C i 24 timer under argongas. Derefter fortyndes det opnåede produkt med lidt vand og ekstraheres tre gange med toluen. Hun adskilte det ønskede stof opløst i toluen med en tragtdekanter.
Vask materialet indeholdende toluen endnu en gang med mættet natriumchlorid.
Derefter hældes NaSO4 i toluen til tørring, og efter fjernelse af opløsningsmidlet dannes et gult krystallinsk materiale . Der dannes et gult krystallinsk materiale, som har
Det er en urenhed og har to isomerer og en lille mængde af hovedstoffet. Det gule materiale vaskes flere gange med kold hexan . En af isomererne er således adskilt, dens smeltepunkt er 69°C.
Og den anden isomer opløses i hexan på grund af opvarmning og bliver til en krystal ved stuetemperatur.
På denne måde blev råproduktet opnået fra varm hexan krystalliseret og 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril
Dets smeltepunkt er 90 grader Celsius.
Metadon
En opløsning af ethylmagnesiumbromid (fremstillet med 0,5 g magnesium og 1,5 ml ethylbromid) i 8 ml
Tetrahydrofuran (THF) blev fremstillet tørt. 0,5 g 2,2-diphenyl-4-dimethylaminovaleronitril i 1 ml Fra varm xylen uden vand I løbet af 15 minutter sprøjter han glassprøjten ind i systemet, der forberedte Greenyard
har gjort. Derefter venter vi, indtil temperaturen når 78 grader Celsius . Efter blanding i 5,30 timer opvarmes det under tilbagesvaling. Derefter tilsættes opløsningen indeholdende 0,8 ml saltsyre (37,5%) og 0,8 ml vand til den varme reaktionsblanding i 10 minutter, og derefter fjernes den varme blanding og blandes med 0,2.
18% HCl vaskes, og efter afkøling af den sure opløsning kommer metadonhydrochloridkrystaller. Hæld den kogende opløsning i 2,8 ml vand indeholdende 0,02 g kogende aktivt kul. De filtrerer det resterende aktive kul og skyller med en lille mængde varmt vand. En opløsning af 0,08 g natriumhydroxid i 0,2 ml vand blev tilsat til den følgende filtrerede blanding, og metadonen blev krystalliseret under påvirkning af kulde. som opsamles og koges i noget methanol, og opløsningen filtreres for at fjerne noget af det suspenderede faste stof. Og så fortyndes den med vand, indtil den bliver lidt uklar, og efter afkøling af opløsningen dannes der hvide krystaller af metadon. De kan opsamles og vaskes med en lille mængde methanol og tørres under vakuum. Tørret metadon vejer 0,5 g og smelter derfor ved 76 °C (produktudbytte 91,9).
tørring af opløsningsmidler
Kloroform: Først ryster de vandet 5 til 6 gange med det halve volumen, indtil der er tilsat cirka en procent ethanol. Kloroform skal fjernes for at stabilisere. Derefter tørres det over vandfrit calciumklorid i mindst 24 timer og destilleres derefter i nærvær af P4O10. Tør chloroform er ustabil og er en giftig og farlig gas, når den udsættes for lys Producerer phosgen. Derfor skal tør chloroform holdes væk fra lys.
Tetrahydrofuran (THF) blev først opbevaret i nogen tid på natriumbånd for at tørre så meget som muligt. når Hvis der kræves tør THF, tilbagesvales THF'en med natriumstrimlen under argongas, og til den mængde
Benzophenon tilsættes, og tilbagesvalingsprocessen fortsætter, indtil farven på THF bliver lilla. Derefter destilleres den nødvendige mængde THF
udført og undersøgt. Årsagen til opløsningens lilla farve, når THF tørrer, er relateret til dannelsen
Radikal-anion [ph-Co-ph] af natriumbånd og benzophenon i fravær af vandmolekyler.
Venner, jeg fandt denne metode og delte med jer, hvordan man gør denne procedure? Hvilke værktøjer har vi brug for?
Jeg har oversat denne artikel med Translite, og hvis du er i tvivl om ordlyden, så spørg mig, og jeg vil opklare det.
