Roterende fordamper.
En rotationsfordamper (rotovap) er en enhed, der bruges i kemiske laboratorier til effektiv og skånsom fjernelse af opløsningsmidler fra prøver ved inddampning samt til adskillelse af væsker. I denkemiske forskningslitteratur kan beskrivelsen af brugen af denne teknik og dette udstyr omfatte udtrykket "rotationsfordamper", selvom brugen ofte snarere signaleres med andre ord (f.eks. "prøven blev inddampet under reduceret tryk").
Anvendelse afrotationsfordamper.
En roterende vakuumfordamper skal bruges til at inddampe opløsningsmidlet fra reaktionsblandingen samt til at destillere opløsningsmidlet før syntese.
For eksempel skal opløsningsmidlerne i amfetaminsyntesen destilleres. For at rense acetone for forurenende stoffer (andre opløsningsmidler) fjernes den første destillerede opløsningsmiddelfraktion og den sidste destillerede opløsningsmiddelfraktion under destillationen. Til inddampning af isopropylalkohol, der indeholder fri amfetaminbase. Til syntese af andre phenylethylaminer, såsom 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, hvor destillation, sublimering og fjernelse af opløsningsmidlet fra reaktionsblandingen for at opnå mellemproduktet er nødvendig. MDMA-syntese kræver også fjernelse af opløsningsmiddel for at producere fri baseolie. Syntesen af andre stoffer er ikke uden brug af fordampningstrin. For eksempel kræver fremstillingen af DMT også fjernelse af opløsningsmidlet under vakuum for at opnå en oliefri base fra reaktionsmassen.
Krystalliseringsteknik på rotationsfordamperen (producerer altid en fin fraktion).For eksempel skal opløsningsmidlerne i amfetaminsyntesen destilleres. For at rense acetone for forurenende stoffer (andre opløsningsmidler) fjernes den første destillerede opløsningsmiddelfraktion og den sidste destillerede opløsningsmiddelfraktion under destillationen. Til inddampning af isopropylalkohol, der indeholder fri amfetaminbase. Til syntese af andre phenylethylaminer, såsom 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, hvor destillation, sublimering og fjernelse af opløsningsmidlet fra reaktionsblandingen for at opnå mellemproduktet er nødvendig. MDMA-syntese kræver også fjernelse af opløsningsmiddel for at producere fri baseolie. Syntesen af andre stoffer er ikke uden brug af fordampningstrin. For eksempel kræver fremstillingen af DMT også fjernelse af opløsningsmidlet under vakuum for at opnå en oliefri base fra reaktionsmassen.
Mefedron opløses i et opløsningsmiddel i forholdet 1 g pr. 1 ml. Opløsningen anbringes i kolben på rotationsfordamperen, og destillationen begynder. Jo dybere vakuum, jo lavere er opløsningens kogepunkt. Store mængder fine krystaller kan hurtigt opnås på denne måde.
Oprensning afmephedronopløsning i dichlormethan.
Opløs mephedron i forholdet 1 g pr. 1 ml vand (+30 ºC), tilsæt 0,5 volumen dichlormethan, og rør opløsningen godt i et par minutter. Lad det stå, og observer adskillelsen i to fraktioner: det øverste vandige lag - mephedronopløsningen, det nederste lag - dichlormethan med urenheder. Vi adskiller det øverste lag og bortskaffer det nederste. Den vandige mephedronopløsning kan inddampes til pulver i en rotationsfordamper under vakuum, eller den kan bruges til at dyrke krystaller. Vask af mephedronopløsningen kan gøres flere gange, indtil opløsningen bliver farveløs.
Trin #1 3-(1-naphthoyl)indol til fremstilling af JWH-018 kræver brug af en vakuumfordamper. Den organiske fase blev tørret over Na2SO4 og koncentreret ved reduceret tryk for at give 3-(1-naphthoyl)indol som et krystallinsk fast stof.
Oprensning afmephedronopløsning i dichlormethan.
Opløs mephedron i forholdet 1 g pr. 1 ml vand (+30 ºC), tilsæt 0,5 volumen dichlormethan, og rør opløsningen godt i et par minutter. Lad det stå, og observer adskillelsen i to fraktioner: det øverste vandige lag - mephedronopløsningen, det nederste lag - dichlormethan med urenheder. Vi adskiller det øverste lag og bortskaffer det nederste. Den vandige mephedronopløsning kan inddampes til pulver i en rotationsfordamper under vakuum, eller den kan bruges til at dyrke krystaller. Vask af mephedronopløsningen kan gøres flere gange, indtil opløsningen bliver farveløs.
Trin #1 3-(1-naphthoyl)indol til fremstilling af JWH-018 kræver brug af en vakuumfordamper. Den organiske fase blev tørret over Na2SO4 og koncentreret ved reduceret tryk for at give 3-(1-naphthoyl)indol som et krystallinsk fast stof.
Princip for drift.
Vakuumfordampere som klasse fungerer, fordi sænkning af trykket over en massevæske sænker kogepunkterne for komponentvæskerne i den. Generelt er de væskekomponenter, der er interessante ved anvendelse af roterende fordampning, forskningsopløsningsmidler, som man ønsker at fjerne fra en prøve efter en ekstraktion, f.eks. efter isolering af et naturprodukt eller et trin i en organisk syntese. Flydende opløsningsmidler kan fjernes uden overdreven opvarmning af det, der ofte er komplekse og følsomme kombinationer af opløsningsmidler og stoffer.
Roterende fordampning anvendes oftest og mest praktisk til at adskille "lavtkogende" opløsningsmidler som n-hexan eller ethylacetat fra forbindelser, der er faste ved stuetemperatur og tryk. Ved omhyggelig anvendelse kan man dog også fjerne et opløsningsmiddel fra en prøve, der indeholder en flydende forbindelse, hvis der er minimal samfordampning (azeotropisk opførsel) og en tilstrækkelig forskel i kogepunkter ved den valgte temperatur og det reducerede tryk.
Opløsningsmidler med højere kogepunkter, såsom vand (100 °C ved standard atmosfærisk tryk, 760 torr eller 1 bar), dimethylformamid (DMF, 153 °C ved samme) eller dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C ved samme), kan også inddampes, hvis enhedens vakuumsystem er i stand til at opnå et tilstrækkeligt lavt tryk. (For eksempel vil både DMF og DMSO koge under 50 °C, hvis vakuumet reduceres fra 760 torr til 5 torr [fra 1 bar til 6,6 mbar]) Nyere udviklinger anvendes dog ofte i disse tilfælde (f.eks. inddampning under centrifugering eller vortexing ved høje hastigheder). Roterende inddampning af højkogende hydrogenbindingsdannende opløsningsmidler som vand er ofte en sidste udvej, da andre inddampningsmetoder eller frysetørring (lyofilisering) er tilgængelige. Dette skyldes til dels, at tendensen til at "bumpe" er forstærket i sådanne opløsningsmidler.
Roterende fordampning anvendes oftest og mest praktisk til at adskille "lavtkogende" opløsningsmidler som n-hexan eller ethylacetat fra forbindelser, der er faste ved stuetemperatur og tryk. Ved omhyggelig anvendelse kan man dog også fjerne et opløsningsmiddel fra en prøve, der indeholder en flydende forbindelse, hvis der er minimal samfordampning (azeotropisk opførsel) og en tilstrækkelig forskel i kogepunkter ved den valgte temperatur og det reducerede tryk.
Opløsningsmidler med højere kogepunkter, såsom vand (100 °C ved standard atmosfærisk tryk, 760 torr eller 1 bar), dimethylformamid (DMF, 153 °C ved samme) eller dimethylsulfoxid (DMSO, 189 °C ved samme), kan også inddampes, hvis enhedens vakuumsystem er i stand til at opnå et tilstrækkeligt lavt tryk. (For eksempel vil både DMF og DMSO koge under 50 °C, hvis vakuumet reduceres fra 760 torr til 5 torr [fra 1 bar til 6,6 mbar]) Nyere udviklinger anvendes dog ofte i disse tilfælde (f.eks. inddampning under centrifugering eller vortexing ved høje hastigheder). Roterende inddampning af højkogende hydrogenbindingsdannende opløsningsmidler som vand er ofte en sidste udvej, da andre inddampningsmetoder eller frysetørring (lyofilisering) er tilgængelige. Dette skyldes til dels, at tendensen til at "bumpe" er forstærket i sådanne opløsningsmidler.
Hovedkomponenterne i en rotationsfordamper er.
- En motorenhed, der roterer fordampningskolben eller hætteglasset, der indeholder brugerens prøve.
- En dampkanal, der er aksen for prøvens rotation, og som er en vakuumtæt kanal for den damp, der trækkes ud af prøven.
- Et vakuumsystem til at reducere trykket i fordampersystemet væsentligt.
- Et opvarmet væskebad (generelt vand og olie) til at opvarme prøven.
- En kondensator med enten en spole, der fører kølemiddel, eller en "kold finger", hvor kølemiddelblandinger, såsom tøris og acetone, placeres. Den bruges til at generere en lokal kold overflade; det er en form for kold fælde.
- En kolbe til opsamling af kondensat i bunden af kondensatoren til at opsamle destillationsopløsningsmidlet, når det kondenserer igen.
- En mekanisk eller motoriseret mekanisme til hurtigt at løfte fordampningskolben op fra varmebadet.
I langt de fleste tilfælde er et vandbad tilstrækkeligt til laboratorieformål, men et oliebad bruges til at inddampe højtkogende væsker. Særlige oliesammensætninger fungerer som varmebærer. Apparaterne bruges til at arbejde i et bredt temperaturområde - fra +5 til +360 °C. Den bedste varmebærer til oliebade er en farveløs silikoneolie (blanding af organiske siliciumforbindelser), der kan modstå langvarig opvarmning til 300-360 °C uden mærkbar ændring i farve og viskositet. Nogle gange bryder olien i badet i brand under langvarig opvarmning ved den maksimalt tilladte temperatur. For at slukke ilden dækkes badet med asbestklud. Hverken vand eller sand kan bruges til at slukke brændende olie.
Den roterende fordamper består af et glasrør med en slids, hvortil der er forbundet en rundbundet kolbe A, som opvarmes af et vandbad B. En motor C driver kolben i rotation, og opløsningsmiddeldampen kommer ind i tilbagesvalingskondensatoren F, hvor den afkøles og kondenserer og løber ind i kondensatopsamlingskolben G. Dele af den roterende fordamper kan desuden fastgøres ved hjælp af stativ D og fod E. For hurtigt at kunne udløse vakuum er der en ventil H i systemet, som også ofte bruges til at føre inert gas (argon eller nitrogen) ind i systemet.
Den roterende inddamper fungerer ved at sænke opløsningsmidlets kogepunkt ved at skabe et reduceret tryk i systemet ved hjælp af en vandstråle eller vakuumpumpe. Denne fremgangsmåde gør det muligt at fjerne opløsningsmidlet fra opløsningen ved en lavere temperatur, så man undgår de sidereaktioner, der kan opstå, når blandingen opvarmes.
Den roterende inddamper fungerer ved at sænke opløsningsmidlets kogepunkt ved at skabe et reduceret tryk i systemet ved hjælp af en vandstråle eller vakuumpumpe. Denne fremgangsmåde gør det muligt at fjerne opløsningsmidlet fra opløsningen ved en lavere temperatur, så man undgår de sidereaktioner, der kan opstå, når blandingen opvarmes.
Hvad betyder en chiller for en Rotovap?
Den enkleste forklaring er, at Rotovaps kræver køling, og ideelt set er det en recirkulationskøler, der leverer denne køling. En chiller bruges til at sikre, at rotovap'en har tilstrækkelig køling ved den præcise temperatur. For at opløsningsmidlet kan fordampe ordentligt i rotationsfordamperen, skal der tilføres køling, fordi det fordampede opløsningsmiddel er varmt under fordampningen. Typisk vil en køler pumpe kølig væske (typisk vand eller en vand/glykol-blanding) til processen for at fjerne varmen, og den varme væske vender tilbage til køleren. Køleren forbindes til en tilbagesvalingskondensator. Denne enhed skal bruges i stedet for rindende vand til at køle tilbagesvalingskondensatoren.
Tilbehør til vakuumpumper.
Til de mest flygtige opløsningsmidler en vandstrålepumpe som på billedet nedenfor. Styrken af det producerede vakuum afhænger af væskestrålens hastighed og form og formen på indsnævrings- og blandingssektionerne, men hvis der bruges en væske som arbejdsvæske, er styrken af det producerede vakuum begrænset af væskens damptryk (for vand 3,2 kPa eller 0,46 psi eller 32 mbar ved 25 °C eller 77 °F). Hvis der bruges en gas, findes denne begrænsning dog ikke. Hvis man ikke tager hensyn til kilden til arbejdsvæsken, kan vakuumejektorer være betydeligt mere kompakte end en selvdrevet vakuumpumpe med samme kapacitet. Omkostninger fra ~25-30$.
Du kan også bruge en vakuummembranpumpe, som ikke kræver en vandstrøm og er nem at bruge. Denne type pumpe kan producere op til 1,5 mbar vakuum. Den største ulempe er en støj på 50-60 dB og nødvendigheden af periodisk vedligeholdelse (udskiftning af olie og membraner). Desuden koster membranpumper fra ~450-500$ og bruger ~200-250 W.
Generelle regler for brug af en rotationsfordamper.
1. Enhedens opsamlingskolbe til opløsningsmidler skal altid tømmes før brug for at forhindre utilsigtet blanding af uforenelige kemikalier.
2. Kolben med opløsningen placeres på den roterende fordamper. Brugen af en stødfælde forhindrer, at opløsningen ved et uheld sprøjter ind i kondensatoren (og bliver forurenet). Det er meget tilrådeligt at starte med en ren stødpære, hvis noget alligevel skulle støde over! Det giver forsøgslederen mulighed for at genvindeopløsningen eller det faste stof.
2. Kolben med opløsningen placeres på den roterende fordamper. Brugen af en stødfælde forhindrer, at opløsningen ved et uheld sprøjter ind i kondensatoren (og bliver forurenet). Det er meget tilrådeligt at starte med en ren stødpære, hvis noget alligevel skulle støde over! Det giver forsøgslederen mulighed for at genvindeopløsningen eller det faste stof.
3. En metal- eller Keck-clips bruges til at fastgøre kolben og bumpfælden. Den grønne, der er vist nedenfor, passer til 24/40 samlinger af slebet glas. Lignende blå clips passer til 19/22 samlinger, og de gule passer til 14/20 samlinger, som sandsynligvis vil blive brugt i laboratoriet.
4. Drejeknappen på motoren bruges til at styre hastigheden på kolbens rotation. En typisk rotavap bruger en gnistfri induktionsmotor med variabel hastighed, der drejer med 0-220 o/min og giver et højt konstant drejningsmoment. En god indstilling her er 7-8.
5. Aspiratorens vakuum er tændt. På de fleste modeller styres tænd/sluk for vakuum ved at dreje på en stophane i toppen af kondensatoren (venstre side af ovenstående diagram). Denne stophane bruges senere også til at udlufte opsætningen, når opløsningsmidlet er fjernet (se punkt H på skemaet).
6. Kolben A sænkes ned i vandbadet, eller vandbadet hæves for at nedsænke kolben i det varme vand. På de fleste modeller er der et praktisk håndtag (med højdelåsemekanisme), som bevæger hele kondensator/motor/kolbe-enheden op og ned. Ofte kan hældningen på kondensatorenheden også justeres. Vandbadets temperatur bør ikke overstige opløsningsmidlets kogepunkt!!! Til små mængder af almindelige opløsningsmidler er det ikke nødvendigt med en badvarmer.
7. Opløsningsmidlet bør begynde at samle sig på kondensatoren F og dryppe ned i modtagekolben G. Nogle opløsningsmidler (f.eks. diethylether eller dichlormethan) er så flygtige, at de også vil fordampe fra modtagekolben og blive ledt ud i afløbet. MULIGHED: For at forhindre dette kan man bruge et kølebad på beholderen eller (på nogle modeller) bruge en tøris-kondensator. Derudover kan der placeres en ekstra fælde (med tøris eller flydende nitrogen) mellem vakuumkilden og kondensatorenheden. Dette er især vigtigt, når der bruges en membranpumpe som vakuumkilde. Der er en rotationsfordamper med tøris-køler til lavtkogende opløsningsmidler som f.eks. diethylether.
4. Drejeknappen på motoren bruges til at styre hastigheden på kolbens rotation. En typisk rotavap bruger en gnistfri induktionsmotor med variabel hastighed, der drejer med 0-220 o/min og giver et højt konstant drejningsmoment. En god indstilling her er 7-8.
5. Aspiratorens vakuum er tændt. På de fleste modeller styres tænd/sluk for vakuum ved at dreje på en stophane i toppen af kondensatoren (venstre side af ovenstående diagram). Denne stophane bruges senere også til at udlufte opsætningen, når opløsningsmidlet er fjernet (se punkt H på skemaet).
6. Kolben A sænkes ned i vandbadet, eller vandbadet hæves for at nedsænke kolben i det varme vand. På de fleste modeller er der et praktisk håndtag (med højdelåsemekanisme), som bevæger hele kondensator/motor/kolbe-enheden op og ned. Ofte kan hældningen på kondensatorenheden også justeres. Vandbadets temperatur bør ikke overstige opløsningsmidlets kogepunkt!!! Til små mængder af almindelige opløsningsmidler er det ikke nødvendigt med en badvarmer.
7. Opløsningsmidlet bør begynde at samle sig på kondensatoren F og dryppe ned i modtagekolben G. Nogle opløsningsmidler (f.eks. diethylether eller dichlormethan) er så flygtige, at de også vil fordampe fra modtagekolben og blive ledt ud i afløbet. MULIGHED: For at forhindre dette kan man bruge et kølebad på beholderen eller (på nogle modeller) bruge en tøris-kondensator. Derudover kan der placeres en ekstra fælde (med tøris eller flydende nitrogen) mellem vakuumkilden og kondensatorenheden. Dette er især vigtigt, når der bruges en membranpumpe som vakuumkilde. Der er en rotationsfordamper med tøris-køler til lavtkogende opløsningsmidler som f.eks. diethylether.
8. Når alt opløsningsmidlet er fordampet (eller hvad der nu ønskes), slippes vakuummet meget langsomt (for at forhindre eksplosion og ødelæggelse af glas). Kolben løftes ud af vandbadet, og centrifugeringen afbrydes.
9. Stødfælden skal rengøres, og modtagekolben tømmes, når inddampningen er afsluttet.
Tips og tricks.
Der skal bruges destilleret vand i varmebadet for at minimere ophobningen af kalk i badet, som belægger termistoren og varmespiralerne. Det er meget vanskeligt at fjerne og reducerer badets effektivitet. Desuden vil almindeligt postevand fremme væksten af spektakulært ulækre algekolonier, især i sommermånederne. Den bedste metode er at udskifte vandet regelmæssigt.
For at fjerne alger fra indersiden af en spolevandskondensator skal kondensatoren tages ud af rotavap'en, og spolen lægges i blød i en fortyndet salpetersyreopløsning i et par timer. Efter omhyggelig skylning af indersiden samles rotavap'en igen. Alle almindelige sikkerhedsforanstaltninger skal følges, når man arbejder med salpetersyre!
Den slebne glasfuge, der holder kolben, behøver ikke at blive smurt, men i sjældne tilfælde kan den (eller stødpæren) blive "frosset". Nogle firmaer sælger særlige ledclips, som kan frigøre frosne led ved blot at skrue dem i én retning. Hvis du ikke er så heldig at have disse og ikke kan frigøre samlingen, kan du prøve at flytte den forsigtigt fra den ene side til den anden.
Hvis der bruges en mekanisk pumpe i stedet for en aspirator til at producere et vakuum, skal der bruges en sekundær fælde for at forhindre, at opløsningsmidlet ødelægger membranen eller bliver absorberet i olien.
Ekstra udstyr.9. Stødfælden skal rengøres, og modtagekolben tømmes, når inddampningen er afsluttet.
Tips og tricks.
Der skal bruges destilleret vand i varmebadet for at minimere ophobningen af kalk i badet, som belægger termistoren og varmespiralerne. Det er meget vanskeligt at fjerne og reducerer badets effektivitet. Desuden vil almindeligt postevand fremme væksten af spektakulært ulækre algekolonier, især i sommermånederne. Den bedste metode er at udskifte vandet regelmæssigt.
For at fjerne alger fra indersiden af en spolevandskondensator skal kondensatoren tages ud af rotavap'en, og spolen lægges i blød i en fortyndet salpetersyreopløsning i et par timer. Efter omhyggelig skylning af indersiden samles rotavap'en igen. Alle almindelige sikkerhedsforanstaltninger skal følges, når man arbejder med salpetersyre!
Den slebne glasfuge, der holder kolben, behøver ikke at blive smurt, men i sjældne tilfælde kan den (eller stødpæren) blive "frosset". Nogle firmaer sælger særlige ledclips, som kan frigøre frosne led ved blot at skrue dem i én retning. Hvis du ikke er så heldig at have disse og ikke kan frigøre samlingen, kan du prøve at flytte den forsigtigt fra den ene side til den anden.
Hvis der bruges en mekanisk pumpe i stedet for en aspirator til at producere et vakuum, skal der bruges en sekundær fælde for at forhindre, at opløsningsmidlet ødelægger membranen eller bliver absorberet i olien.
Der findes forskellige dyser, f.eks. edderkopper med flere kolber. De placeres efter en stødfælde på den roterende fordampers hals!
Mulige farer omfatter implosioner som følge af brug af glasvarer, der indeholder fejl, som f.eks. stjernesprækker. Eksplosioner kan opstå ved at koncentrere ustabile urenheder under inddampning, f.eks. ved rotavapping af en æterisk opløsning, der indeholder peroxider. Dette kan også ske, når visse ustabile forbindelser, såsom organiske azider og acetylider, nitroholdige forbindelser, molekyler med spændingsenergi osv. bringes til tørhed.
Brugere af roterende inddampningsudstyr skal tage forholdsregler for at undgå kontakt med roterende dele, især sammenfiltring af løstsiddende tøj, hår eller halskæder. Under disse omstændigheder kan de roterende dele trække brugerne ind i apparatet, hvilket kan resultere i brud på glasvarer, forbrændinger og kemisk eksponering. Der skal også udvises ekstra forsigtighed ved arbejde med luftreaktive materialer, især under vakuum. En lækage kan trække luft ind i apparatet, og der kan opstå en voldsom reaktion.
Brugere af roterende inddampningsudstyr skal tage forholdsregler for at undgå kontakt med roterende dele, især sammenfiltring af løstsiddende tøj, hår eller halskæder. Under disse omstændigheder kan de roterende dele trække brugerne ind i apparatet, hvilket kan resultere i brud på glasvarer, forbrændinger og kemisk eksponering. Der skal også udvises ekstra forsigtighed ved arbejde med luftreaktive materialer, især under vakuum. En lækage kan trække luft ind i apparatet, og der kan opstå en voldsom reaktion.
Leverandører.
Der er mange virksomheder, som producerer og sælger dette udstyr. Dit valg afhænger af dit budget. Jeg har stor erfaring med at bruge forskellige typer af dem, og jeg vil gerne sige, at der ikke er den store forskel.
Liste over populære leverandører.
Liste over populære leverandører.
- IKA https://www.ika.com/
- Nantong Sanjing Chemglass Co https://www.sanjingchemglass.com/
- Shanghai Yuanhuai Industrial Co. https://www. yuanhuaiglobal.com/
- Heidolph https://heidolph-instruments.com
- BÜCHI Labortechnik https://www.buchi.com
Last edited:
