Question Problem med omkrystallisation

[Acab1312]

Hej, kan nogen hjælpe mig med omkrystallisering af metamfetamin efter adskillelse af isomerer samt acetonevask. Hver gang har jeg det problem, at der ikke dannes rigtige krystaller. Det blev omkrystalliseret med dcm / acetone også med h20 (7 dage). Men jeg får altid flade papirer. Kan nogen fortælle mig, hvad problemet er? Kvaliteten er god - efter reagens test er det også det rigtige produkt. Tak for din hjælp

 

[Osmosis Vanderwaal]

Krystallernes form bestemmes af opløsningsmidlet. Prøv måske et par forskellige blandinger? Fordamper du det ned, indtil du begynder at se snefnug? Med iso/acetone får jeg iriserende flager, og med iso/h2o får jeg spidse klatter som et søpindsvin. Jeg vil meget gerne se nogle underlige krystaller, og hvad opløsningsmidlet var.

 

[Acab1312]

Hvilket opløsningsmiddel vil du anbefale for at få krystaller som btcboss2022? Jeg opløser produktet i et opløsningsmiddel og lader det fordampe, indtil der dannes en hinde på overfladen, så afkøles det langsomt 24 stuetemperaturer, derefter 48 timer, køleskab, hvis ikke med h2o, så yderligere 72 timer, så får jeg kontinuerligt dette resultat. Først troede jeg, at det var på grund af den isomere adskillelse, at ee-værdien er for lav, men nu har jeg adskilt den 2 gange i træk med det samme slutresultat.

 

[Acab1312]

DCM/acetone

 

[Osmosis Vanderwaal]

Uh, det er præcis L-meth i mine øjne, i bedste fald racemisk

 

[Acab1312]

Mange tak min ven, du havde ret, det var L-isomeren. Har alt mit bundfald af isomerisk adskillelse, forsuret, acetone nedbrud og omkrystalliseret ser nu ud som det ønskede produkt. Jeg kan bekræfte, at L (+) vinsyre har den ønskede isomer i bundfaldet, ikke i h20-opløsningen. Det, der fascinerer mig, er, at folk fandt L-meth meget god og aktiv. Hjertelig tak

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tilfældigvis brugte jeg mange timer på at finde litteratur, der viste forskellen. På mikroskopisk niveau er D-meth "stråler", langt og slankt, og L-meth er firkantet og ser ud som en 4-bladet kløver. Racemisk meth kan ikke producere de stellagtitformede skår, og når man ser nøje efter, kan man se de to forskellige krystalstrukturer.

 

[Acab1312]

Beklager, at jeg ikke helt forstår deres svar, at dømme efter effekten er det d-meth eller L-meth, når de henviser til det. Desværre er det racmiske produkt ikke så ønsket, jeg ville også foretrække. Eller tror du, at krystallerne stadig er racmiske?

 

[Acab1312]

Tror du, at dette er den uønskede isomer? Det ville være fascinerende

 

[Zan444]

Du har brug for d meth ikke l meth du kan smide l meth væk det er ubrugeligt

 

[Osmosis Vanderwaal]

Man kan omdanne det til D-metamfetamin ad et par veje - en sn2-reaktion (en inversion, et bagsideangreb) er én måde.

 

[Acab1312]

Ja, jeg har allerede informeret mig selv om dette, hvilken måde vil du anbefale til racemisering af L-meth?

 

[Zan444]

Ja, men brugeren spurgte, hvorfor hans krystaller ser sådan ud, og jeg svarede. Og det er bedre at krystallisere d meth med det samme end at lave l meth, eller har jeg misforstået noget? Brugeren lavede L-meth i stedet for D-meth, ikke?

 

[Acab1312]

Ja, det er rigtigt, det var L-meth, ikke det ønskede d-meth.

 

[Acab1312]

Sådan ser de ud i dag med tak igen

 

[Zan444]

Har du klaret det med d-meth nu?

 

[Acab1312]

Ja, beskrivelserne af den isomere adskillelse med L-vinsyre var forkerte. Der blev sagt, at d-meth er i moderopløsningen, men det var desværre forkert, den ønskede isomer var i bundfaldet. Heldigvis beholdt jeg alt mit bundfald og var i stand til at udtrække det nu.

 

[Zan444]

Så jeg havde ret, og l-meth var hvid og d-meth gennemsigtig, ikke?

 

[Acab1312]

Det har ikke så meget at gøre med farven på L-meth og d-meth, som er klar og hvid. Jeg tror, det var mere relateret til typen af krystal eller form, idet L-meth danner mere firkantede krystaller. Og d-meth danner aflange krystaller.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

Desværre forstår jeg det ikke, men jeg vil snart give en mere detaljeret opdatering om opdelingen af isomerer. Så snart mit polarimeter er tilgængeligt.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg sagde bare tillykke.