Spørgsmål om nitroethansyntese

[TucoSalamanca.]

Fremstilling af nitroethan af Gerard Desseigne & Henri Giral
Reaktionskolben fyldes med:26,5 g (0,0625 * 3 mol) K2CO3 af teknisk kvalitet opløst i 137 g vand320 g natriumnitrit af 97 % teknisk kvalitet
6 ml cetyl-oleic alcohol eller oleic alcoholm(antiskumningsmiddel)Blandingens volumen er ca. 420 ml. Blandingen opvarmes på et bad ved 130C under omrøring.
Tilsætningstragten fyldes med 750 ml af en vandig opløsning af 444 g (3 mol) natriumethylsulfat.
Opløsningen tilsættes til reaktionsblandingen i løbet af 50-60 minutter med en passende hastighed til at holde reaktionsblandingen ved 125-130 °C under kraftig omrøring, og destillationen af nitroethanen begynder, når tilsætningen påbegyndes. Når tilsætningen af NaEtSO4 er færdig, tilsættes 100 ml vand i løbet af 10 minutter.
Destillatet adskilles i 2 lag. Kan destilleres ved 760 mmHg med en destillationskolonne. Destillationen starter ved 30C. Alt under 74C kasseres.
Temperaturen skal falde til 87C, og destillationen stoppes ved 99,8C.
Udbytte af nitroethan:96 g (1,28 mol), 42,6 % baseret på NaEtSO4
--------------------------------------------------------------------------
Venner, jeg har prøvet at lave nitroethan mange gange, men jeg har aldrig været i stand til at destillere det med succes. Kan nogen skrive i detaljer, hvordan man gør dette (jeg er en nybegynder kemiker)

 

[TucoSalamanca.]

Jeg destillerer 103,5 gram natriumnitrit, 158 gram natriumethylsulfat og 8,6 gram kaliumkarbonat, og det destillerer ikke, det er et virkelig slemt problem. Under reaktionen bliver det til sten og er meget svært at rengøre, syntesen mislykkes altid.

 

[wael gano]

Har du tjekket natriumethylsulfatet? Du mangler måske et af dine reagenser

 

[wael gano]

Dette er løsningen. Når CO2 kommer ud af vandet, vil nitroethanen falde til bunds, blive adskilt og destilleret igen. Hvis du ikke kan se denne opløsning, skal du gå tilbage til Du mangler reagenser.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Start med at lave hydrogenethylsulfat, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Et mol er 54 gram H2SO4.
Et halvt mol vil producere 50 % ethylhydrogensulfat.
50 % H2SO4 er ikke reaktivt.
Reaktionstiden er afbalanceret til 2,5 timer
Temperaturen er 80 grader C
Tilsæt 70 gram natriumkarbonat pr. mol H2SO4
25 ml vand
Rør rundt og vent på karbonatiseringsreaktionen
Nu har du et halvt mol natriumethylsulfat og et halvt mol natriumsulfat med overskydende karbonat og vand. Tilsæt 50 gram natriumnitrit under konstant omrøring, hæv temperaturen og destillér. Du vil producere 15 ml nitretan.

 

[TucoSalamanca.]

Kan du forklare det mere detaljeret?

 

[G.Patton]

De enkleste synteser af nitroethan ses her, der er vejledninger med videoforklaring.

 

[TucoSalamanca.]

Fra natriumethylsulfat og en metalnitrit.

1,5 mol natriumnitrit (103,5 g) blandes grundigt med 1 mol natriumethylsulfat (158 g) og 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Blandingen opvarmes derefter til 125-130 °C, ved hvilken temperatur den destilleres, så snart der dannes nitroethan. Når destillationsstrømmen er betydeligt afslappet, stoppes opvarmningen, og den rå nitroethan vaskes med et lige stort volumen vand, tørres over CaCl2 og affarves om nødvendigt med lidt aktivt kul. Nitroethanen destilleres derefter igen, og fraktionen opsamles ved 114-116 °C. 42-46 % af det teoretiske udbytte.
Jeg prøvede denne metode, som du delte, og det mislykkedes. Jeg forstår ikke

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Læs venligst omhyggeligt, så vil du forstå
Har du koncentreret svovlsyre og absolut ethanol? Kontakt mig, så kan vi starte en syntese sammen med dig.

 

[TucoSalamanca.]

Se, jeg kan lave natriumethylsulfat, det er ikke problemet, problemet er at lave nitroethan.

 

[TucoSalamanca.]

Fortæl mig i detaljer, hvordan man laver nitroethan.

 

[TucoSalamanca.]

Eller venner, hvordan kan man lave det med diethylsulfat? Jeg har også dette reagens.

 

[The-Hive]

Dampfrase af propan + salpetersyre er let at lave, men det er svært at justere flowet

 

[Mo0odi]

Jeg tror, den producerer hurtigere og større


Men der vil være risiko for eksplosion

 

[The-Hive]

Hold den på 400°c, så skal det nok gå.

 

[Mo0odi]

Har du prøvet at lave det, eller overvejer du at lave det?

 

[The-Hive]

Jeg har gjort det et par gange i lille skala

 

[The-Hive]

Jeg havde ikke tænkt mig at poste dette, men det er jul i morgen

brug ikke en flamme og brug lige rør ikke zigzag dette var 1937 vi er mere kloge i denne dag og alder. Naturligvis skal strømningshastigheden være spot on og temperaturen ikke overstige over 400 ° C propan automatisk flash er 420-450 ° C, du vil se gud

slutprodukt, du får 4 nitros simpel destillation krævet for nitroethan

Sidste gang jeg gjorde det var for 5 år siden sketchy syntese

 

[wael gano]

Ethan (C2H6)
Propan C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Du kan være sikker på propanens flammepunkt, fordi det er meningen, at rxn-blandingen skal være iltfri. Ingen ilt, ingen flamme. Så bare sørg for, at der ikke er ilt i din reaktion, så skal alt nok gå. Desuden indebærer den industrielle måde at nitrere propan på et tryk, der langt overstiger det normale (8 til 12 atm), hvilket alligevel øger flammepunktstemperaturen.

 

[The-Hive]

Jeg holder den på 350-400, det virker godt, og det tager timer, når jeg kører den meget langsomt.