- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 48
- Points
- 18
- Deals
- 1
Hvis du. Kan se nogen problemer eller tilføje noget til den, vil jeg sætte stor pris på det. Jeg vil forsøge at lave en række videoer. For at bidrage til forummet og give et produkt væk, så jeg vil gerne have, at det indeholder så meget information som muligt, og at produktet er nogenlunde anstændigt til brug.
Du er velkommen til at rådgive om et tweet eller et trick, der hjælper dig, og jeg vil inkludere det. Viden er magt, folkens, lad os sprede den.
Fase 1 (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Opløs 2b4mp i dichlormethan (DCM) i en reaktor/rund kolbe med flad bund.
(varm den lidt op for at hjælpe med fortyndingen 25ºC)
Fase 2 og 3 (200 ml MA 40 %)
Tilsæt en 40 % vandig opløsning af methylamin i portioner, så temperaturen ikke stiger over 40 ºC. 50 ml hvert 5. minut (i alt 30 min) OVERSKRID IKKE 40ºC
[Tilsætning af methylamin forårsager eksoterm reaktion].
Fase 3 (kryds ikke 40ºC)
Bliv ved med at blande opløsningen i 4 timer ved ~35ºC.
Tænd for varmen, så snart temperaturen begynder at falde.
Efter 4 timer overføres opløsningen til et glasbæger.
GLASBÆGER på omrører
Fase 4.
FØRSTE VASK: Tilsæt 500 ml 5% natriumbikarbonatopløsning omkring 30ºC.
(Adskil lagene så meget som muligt med overhead-omrører)
Overfør til separationstragt.
lad sidde 60 minutter (dræn det nederste lag)
GLASBÆGER / omrører / mixer
2. vask 200 ml demi vand ved 30ºC
Rør godt rundt i ca. 10 minutter.
Overfør til separationstragt
SEPARATIONSTRAGT.
Lad 4MMC-opløsningen sidde i 30 minutter.
Hvis den er lidt uklar, tilsættes en smule natriumbikarbonat, ryst i separationstragten og lad den sidde i 30 minutter. Dræn det nederste vandlag. Overfør til et glasbæger.
GLASBÆGER
Fase 5 (150 ml acetone + 30 ml HCL)
Tilsæt den iskolde forsuringsblanding drypvis til 4 mmc-opløsningen, mens magnetomrøreren står på en høj indstilling. Bliv ved med at kontrollere ph-niveauerne. Når PH-niveauet når 5, skal du stoppe og overføre til et plastikbæger. Sæt det i køleskabet i 10 timer.
(Du behøver ikke bruge hele din opløsning, kun PH-niveauet er vigtigt)
GLASBÆGER lille (kvalitetskontrol)
Fase 6.
Slib 4 mmc fast stof til pulver
Tag 1 gram pulver og opløs det i demi vand ved 90 ºC.
Nu kan vi se opløsningens farve.
Jo mørkere farven er, jo flere urenheder er der. Vi ønsker at se en klar opløsning. Hvis den ikke er klar, har vi brug for ekstra rensning. (i det mindste mørkere end farven på en citron)
Vaccumfilter.
BUCHNER FUNNEL / Glasspatel
Fase 7 (iskold acetone)
Anbring knust pulver i tragten, og brug først en lille smule kold IPA, og vask derefter i acetone, mens du forsigtigt omrører 4 mmc på filterpapiret. Lad IPA og acetone fordampe, før du påfører mere, så 4mmc ikke opløses i alkoholen.
Sørg for, at pulveret har en frit bevægelig, tyk, flydende konsistens. Hvis det er leragtigt, kan det tilstoppe filterpapiret.
Lad støvsugeren køre et stykke tid, indtil du har en tør konsistens.
Overfør pulveret til en skål, og brug et infrarødt lys til at afslutte tørringen i et varmt og tørt rum.
Det er færdigt, når det har et pulveragtigt, brydende udseende.
SMID IKKE VÆSKESPILD UD
UDBYTTE.
Hvis din samlede vægt har mistet en stor % af massen, er det muligt, at der stadig er 4MMC i IPA og acetone. Lad mere end 50 % af væsken fordampe langsomt, og kør den igennem. Filtrer igen
KRYSTALLISERING (valgfrit)
GLASBÆGER / opvarmet mixer.
(1g til 1ml demi vand/1ml IPA)
Bland din 4 mmc i din opløsning, og varm op til ca. 80 ºC (meget små bobler), mens du kører din magnetiske mixer kraftigt.
SKÅL TIL KRYSTALLISERING
(Pyrex kan tåle både varme og kulde)
fase 9.
Hæld den 4 mmc store opløsning i skålen
Lad det helst krystallisere i et tørt rum ved 18-20ºC. Det er bedst at bruge et klimaanlæg. Når krystalliseringen stopper, sættes skålen i fryseren i 8 timer.
Jo mere vand du bruger, jo større bliver krystallerne, og jo længere tid vil det tage at fjerne krystallerne fra skålen.
Vask krystallerne med iskold acetone i en Buchner-tragt en eller to gange.
Du er velkommen til at rådgive om et tweet eller et trick, der hjælper dig, og jeg vil inkludere det. Viden er magt, folkens, lad os sprede den.
Fase 1 (100 g bk4 + 300 ml DCM)
Opløs 2b4mp i dichlormethan (DCM) i en reaktor/rund kolbe med flad bund.
(varm den lidt op for at hjælpe med fortyndingen 25ºC)
Fase 2 og 3 (200 ml MA 40 %)
Tilsæt en 40 % vandig opløsning af methylamin i portioner, så temperaturen ikke stiger over 40 ºC. 50 ml hvert 5. minut (i alt 30 min) OVERSKRID IKKE 40ºC
[Tilsætning af methylamin forårsager eksoterm reaktion].
Fase 3 (kryds ikke 40ºC)
Bliv ved med at blande opløsningen i 4 timer ved ~35ºC.
Tænd for varmen, så snart temperaturen begynder at falde.
Efter 4 timer overføres opløsningen til et glasbæger.
GLASBÆGER på omrører
Fase 4.
FØRSTE VASK: Tilsæt 500 ml 5% natriumbikarbonatopløsning omkring 30ºC.
(Adskil lagene så meget som muligt med overhead-omrører)
Overfør til separationstragt.
lad sidde 60 minutter (dræn det nederste lag)
GLASBÆGER / omrører / mixer
2. vask 200 ml demi vand ved 30ºC
Rør godt rundt i ca. 10 minutter.
Overfør til separationstragt
SEPARATIONSTRAGT.
Lad 4MMC-opløsningen sidde i 30 minutter.
Hvis den er lidt uklar, tilsættes en smule natriumbikarbonat, ryst i separationstragten og lad den sidde i 30 minutter. Dræn det nederste vandlag. Overfør til et glasbæger.
GLASBÆGER
Fase 5 (150 ml acetone + 30 ml HCL)
Tilsæt den iskolde forsuringsblanding drypvis til 4 mmc-opløsningen, mens magnetomrøreren står på en høj indstilling. Bliv ved med at kontrollere ph-niveauerne. Når PH-niveauet når 5, skal du stoppe og overføre til et plastikbæger. Sæt det i køleskabet i 10 timer.
(Du behøver ikke bruge hele din opløsning, kun PH-niveauet er vigtigt)
GLASBÆGER lille (kvalitetskontrol)
Fase 6.
Slib 4 mmc fast stof til pulver
Tag 1 gram pulver og opløs det i demi vand ved 90 ºC.
Nu kan vi se opløsningens farve.
Jo mørkere farven er, jo flere urenheder er der. Vi ønsker at se en klar opløsning. Hvis den ikke er klar, har vi brug for ekstra rensning. (i det mindste mørkere end farven på en citron)
Vaccumfilter.
BUCHNER FUNNEL / Glasspatel
Fase 7 (iskold acetone)
Anbring knust pulver i tragten, og brug først en lille smule kold IPA, og vask derefter i acetone, mens du forsigtigt omrører 4 mmc på filterpapiret. Lad IPA og acetone fordampe, før du påfører mere, så 4mmc ikke opløses i alkoholen.
Sørg for, at pulveret har en frit bevægelig, tyk, flydende konsistens. Hvis det er leragtigt, kan det tilstoppe filterpapiret.
Lad støvsugeren køre et stykke tid, indtil du har en tør konsistens.
Overfør pulveret til en skål, og brug et infrarødt lys til at afslutte tørringen i et varmt og tørt rum.
Det er færdigt, når det har et pulveragtigt, brydende udseende.
SMID IKKE VÆSKESPILD UD
UDBYTTE.
Hvis din samlede vægt har mistet en stor % af massen, er det muligt, at der stadig er 4MMC i IPA og acetone. Lad mere end 50 % af væsken fordampe langsomt, og kør den igennem. Filtrer igen
KRYSTALLISERING (valgfrit)
GLASBÆGER / opvarmet mixer.
(1g til 1ml demi vand/1ml IPA)
Bland din 4 mmc i din opløsning, og varm op til ca. 80 ºC (meget små bobler), mens du kører din magnetiske mixer kraftigt.
SKÅL TIL KRYSTALLISERING
(Pyrex kan tåle både varme og kulde)
fase 9.
Hæld den 4 mmc store opløsning i skålen
Lad det helst krystallisere i et tørt rum ved 18-20ºC. Det er bedst at bruge et klimaanlæg. Når krystalliseringen stopper, sættes skålen i fryseren i 8 timer.
Jo mere vand du bruger, jo større bliver krystallerne, og jo længere tid vil det tage at fjerne krystallerne fra skålen.
Vask krystallerne med iskold acetone i en Buchner-tragt en eller to gange.