Question P2NP-syntese

[Zeus the chemist]

Jeg forsøgte at syntetisere P2NP ved hjælp af benzaldehyd og nitroethan med cyclohexylamin som katalysator. Refluksede det i 6 timer og fik intet. Bare et gult olielignende stof, der brænder, når man sætter ild til det. Kan nogen hjælpe mig med dette?

 

[wael gano]

Hvilken temperatur brugte du?
Tilføjede du opløsningsmiddel?

 

[Zeus the chemist]

Instruktionen var at reluxere ved 60 °C, men vores system kunne ikke klare det, så temperaturen blev ca. 80 °C. Og den nåede op på 120 °C, efterhånden som tiden gik. Vi brugte en varmekappe, den har ikke en opsætning til at kontrollere temperaturen.

 

[wael gano]

Det er nødvendigt at tilsætte isopropylalkohol til reaktionsmassen og opvarme den til 50 grader Celsius og derefter sætte den i fryseren, indtil der opstår krystaller.

 

[Zeus the chemist]

Tak for dit svar. Fungerer reaktionen ved 50 °C? Skal jeg lade den tilbagesvales i 6 timer ved 50 °C?

 

[wael gano]

Du kan bruge et olie- eller vandbad ved en konstant temperatur på 60/80
3 timer, fjern derefter varmen, og vent på, at det køler af. Det er bedst at tilsætte dobbelt så meget IPA som benzaldehyd.
Placer det i fryseren for at krystallisere

 

[Zeus the chemist]

Jeg brugte ikke noget opløsningsmiddel, det var en blanding af benzaldehyd, cyclohexylamin og nitroethan. Hvilket opløsningsmiddel bør jeg efter din mening bruge?

 

[wael gano]

Tilføj IPA-opløsningsmiddel

 

[HIGGS BOSSON]

Vis mig et billede af din reaktionsmasse.
Nogle gange er der problemer med krystallisering. For at starte processen er det nødvendigt at afkøle i fryseren og derefter tilsætte et korn P2NP som en excitation af krystallisering.
Nogle gange hjælper det at hælde opløsningen fra et glas over i et glas til oxidation.

 

[Zeus the chemist]

Tak for dit svar. Det er første gang, jeg syntetiserer P2NP. Jeg kunne ikke tage et billede. Min temperatur var heller ikke rigtig, mit system kunne ikke håndtere en konstant temperatur på 60 °C. Temperaturen var 80°C og steg op til 120°C. Den var konstant på 120 °C og steg aldrig mere end det. Kan du foreslå en bedre måde at syntetisere det på? Jeg er villig til at prøve det, indtil jeg får det rigtige produkt.

 

[HIGGS BOSSON]

Se nøje vores videoer om syntese af P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

Reaktionsskema: Udstyr og glasvarer: 10 L-flaske; Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur (valgfrit); Refluxkondensator; Tragt; Vakuumkilde; Laboratorievægt (0,1-500 g er velegnet) - valgfrit; Målecylindre 1000 mL og 100 mL; Vandbad; Glasstang og spatel; Filter...

bbgate.com