Jeg har fundet denne nye måde og forsøgt at gøre det, men er løbet ind i problemer. Jeg håber, du kan hjælpe mig med at finde ud af det.
Jeg har bestilt 1 kg 2,5 Dmba fra Kina.
dette er trinene:
1. Opløs 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 50 ml methanol og 6,1 g (100 mmol) nitromethan i et 1 l bægerglas. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.
2. Opløs 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxid i 25 ml methanol. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.
3. Placer bægerglasset med 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde-opløsning i (1) i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Brug et termometer til at overvåge temperaturen i bægerglasset, og tænd for omrøreren.
4. Brug en dråbetæller til langsomt at tilsætte kaliumhydroxidopløsning i bægerglasset. Undgå at temperaturen overstiger 5 grader C.
5. Når tilsætningen er færdig (typisk inden for 1 time), omrøres blandingen i yderligere 30 minutter.
6. Forbered 300 ml 10% HCl-opløsning, og afkøl den til 5-10 grader C, når du rører i blandingen.
7. Tilsæt den afkølede 10 % HCl-opløsning til bægerglasset med blandingen 5 gange hvert 5. minut (ca. 60 ml én gang) under omrøring.
8. Nu kan du se en gulfarvet krystal inde i blandingen. Forbered Buchner-tragt og kolbe, og brug sugekilden til at opsamle krystallen. Du behøver ikke at tørre og veje krystallen.
***første billede, når du ser gul (den mørkere er ureageret DMBA), blev fjernet.
9. Bland 300 ml 32 % HCl-opløsning og 150 ml IPA i et 1L bægerglas. Afkøl opløsningen til 5 grader C.
10. Tilsæt den våde krystal fra (8) til HCl/IPA-opløsningen fra (9). Placer bægerglasset i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren.
11. Forbered 45 g zinkpulver. Tilsæt pulveret til omrøringsopløsningen inden for 1 time. Skynd dig ikke, for så får du mange gule bobler. Brug en lille ske og tilsæt langsomt.
12. Når tilsætningen er færdig. Rør rundt i blandingen i yderligere 2 timer, nu kan du se, at opløsningen bliver gennemsigtig, og der kan være noget uopløst zink i bunden. På overfladen af det uopløste zinkpulver vil du se meget små brintbobler. Sæt blandingen med låg i køleskabet i en nat. Bland samtidig 100 g natriumhydroxid med 150 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt også NaOH-opløsningen i køleskabet.
13. Placer bægerglasset med blandingen i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Tilsæt langsomt NaOH-opløsning til den omrørte blanding for at undgå temperaturstigning.
14. Når tilsætningen er færdig, tilsættes yderligere 50 g NaCl til blandingen, og lad blandingen stå i et par timer, indtil du kan se, at IPA-laget er godt adskilt.
15. Brug en dråbetæller til at suge IPA-laget forsigtigt op i en beholder. Tilsæt 50 ml IPA til blandingen, og sug for at opsamle produktet to gange.
16. Sæt IPA'en med 2C-H under en ventilator for at fordampe den. Et par timer senere får du en gul olie (2C-H). Du kan blande 200 g natriumhydroxid med 300 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt NaOH-opløsningen i køleskabet.
17. Vej olien, og registrer den. Hvis du har problemer med vægtens øvre grænse, skal du forberede en mindre beholder og registrere den tomme vægt. Under IPA-fordampningen kan du overføre blandingen til den mindre beholder.
*** PIC her fik jeg 2ch ekstraheret med dmba med ipa og blev tørret (min 2ch så lidt mørk ud, selvom jeg virkelig holdt øje med temperaturen.
18. Opløs 100 mmol 2C-H i 50 ml GAA i et 1L bægerglas, og sæt bægerglasset i et isbad under omrøring.
19. Bland 120 ml GAA, 40 ml vand, 11,8 g svovlsyre (120 mmol) og 14,3 g kaliumbromid (120 mmol) i et andet bægerglas. Tilsæt 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Du vil se, at farven ændres.
20. Brug en dråbetæller til at tilsætte blandingen fra (19) til blandingen fra (18) langsomt under omrøring. Når tilsætningen er færdig, tilsættes 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Vent i yderligere 20 minutter under omrøring.
*Her er bromeringsfasen, jeg tror, jeg har gjort det rigtigt ... bare bland alle tingene sammen.
21. Tilsæt langsomt NaOH-opløsningen fra (16) til blandingen i isbadet.
* Det er billedet med det sorte slim, der flyder.
22. Farven skal være mørkebrun nu. Tilsæt 100 ml toluen til blandingen under omrøring. Efter 5 minutters omrøring sættes blandingen ned for at afvente lagdelingen. Sug toluen ud med en dråbetæller, og opsaml toluen. Gentag dette trin, indtil toluenen bliver gennemsigtig. Du skal tilføje toluen måske 3 gange eller mere afhængigt af dine evner.
*Jeg brugte også en skilletragt for at sikre, at toluen var så ren som muligt uden vand.
23. Sæt toluen på en omrører, og tilsæt 13,6 g 32 % HCl-opløsning (120 mmol). Under omrøring vil du se, at der dannes noget salt i toluenen. Få minutter senere stopper du omrøringen og bruger en tragt og et filter til at opsamle saltpulveret. Det skal have en mørkebrun farve.
*** det er her, jeg får et problem, jeg tilsætter hcl til toluenen, og i stedet for at der dannes salt, dannes der bare en sort masse, der falder til bunds, og jeg endte med at have en stor mængde af det T_T
24. Brug acetone til at vaske pulveret på filteret med en dråbetæller, indtil farven bliver hvid.
Nu ved jeg virkelig ikke, hvad jeg skal gøre? Jeg har den sorte goo, der sank i bunden, jeg gætter på, at det er 2cb, der ikke kan danne salt, og det blev proteneret og blev uopløseligt i toluen og sank i bunden.
Jeg har adgang til DCM, jeg spekulerer på, hvad jeg skal gøre næste gang? Skal jeg samle det sorte synkede goo og gøre noget med det?
Min 2ch-olie så også lidt mørk ud, er det vigtigt?
Jeg har bestilt 1 kg 2,5 Dmba fra Kina.
dette er trinene:
1. Opløs 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimethoxybenzaldehyd i 50 ml methanol og 6,1 g (100 mmol) nitromethan i et 1 l bægerglas. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.
2. Opløs 8,4 g (150 mol) kaliumhydroxid i 25 ml methanol. Omrør opløsningen, og afkøl den til 0~5 grader C.
3. Placer bægerglasset med 2,5-Dimethoxy Benzaldehyde-opløsning i (1) i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Brug et termometer til at overvåge temperaturen i bægerglasset, og tænd for omrøreren.
4. Brug en dråbetæller til langsomt at tilsætte kaliumhydroxidopløsning i bægerglasset. Undgå at temperaturen overstiger 5 grader C.
5. Når tilsætningen er færdig (typisk inden for 1 time), omrøres blandingen i yderligere 30 minutter.
6. Forbered 300 ml 10% HCl-opløsning, og afkøl den til 5-10 grader C, når du rører i blandingen.
7. Tilsæt den afkølede 10 % HCl-opløsning til bægerglasset med blandingen 5 gange hvert 5. minut (ca. 60 ml én gang) under omrøring.
8. Nu kan du se en gulfarvet krystal inde i blandingen. Forbered Buchner-tragt og kolbe, og brug sugekilden til at opsamle krystallen. Du behøver ikke at tørre og veje krystallen.
***første billede, når du ser gul (den mørkere er ureageret DMBA), blev fjernet.
9. Bland 300 ml 32 % HCl-opløsning og 150 ml IPA i et 1L bægerglas. Afkøl opløsningen til 5 grader C.
10. Tilsæt den våde krystal fra (8) til HCl/IPA-opløsningen fra (9). Placer bægerglasset i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren.
11. Forbered 45 g zinkpulver. Tilsæt pulveret til omrøringsopløsningen inden for 1 time. Skynd dig ikke, for så får du mange gule bobler. Brug en lille ske og tilsæt langsomt.
12. Når tilsætningen er færdig. Rør rundt i blandingen i yderligere 2 timer, nu kan du se, at opløsningen bliver gennemsigtig, og der kan være noget uopløst zink i bunden. På overfladen af det uopløste zinkpulver vil du se meget små brintbobler. Sæt blandingen med låg i køleskabet i en nat. Bland samtidig 100 g natriumhydroxid med 150 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt også NaOH-opløsningen i køleskabet.
13. Placer bægerglasset med blandingen i en stor beholder med is-saltbad, og sæt den store beholder på magnetomrøreren. Tilsæt langsomt NaOH-opløsning til den omrørte blanding for at undgå temperaturstigning.
14. Når tilsætningen er færdig, tilsættes yderligere 50 g NaCl til blandingen, og lad blandingen stå i et par timer, indtil du kan se, at IPA-laget er godt adskilt.
15. Brug en dråbetæller til at suge IPA-laget forsigtigt op i en beholder. Tilsæt 50 ml IPA til blandingen, og sug for at opsamle produktet to gange.
16. Sæt IPA'en med 2C-H under en ventilator for at fordampe den. Et par timer senere får du en gul olie (2C-H). Du kan blande 200 g natriumhydroxid med 300 ml vand. Tilsæt NaOH til vandet 3 eller 4 gange for at undgå temperaturstigning. Sæt NaOH-opløsningen i køleskabet.
17. Vej olien, og registrer den. Hvis du har problemer med vægtens øvre grænse, skal du forberede en mindre beholder og registrere den tomme vægt. Under IPA-fordampningen kan du overføre blandingen til den mindre beholder.
*** PIC her fik jeg 2ch ekstraheret med dmba med ipa og blev tørret (min 2ch så lidt mørk ud, selvom jeg virkelig holdt øje med temperaturen.
18. Opløs 100 mmol 2C-H i 50 ml GAA i et 1L bægerglas, og sæt bægerglasset i et isbad under omrøring.
19. Bland 120 ml GAA, 40 ml vand, 11,8 g svovlsyre (120 mmol) og 14,3 g kaliumbromid (120 mmol) i et andet bægerglas. Tilsæt 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Du vil se, at farven ændres.
20. Brug en dråbetæller til at tilsætte blandingen fra (19) til blandingen fra (18) langsomt under omrøring. Når tilsætningen er færdig, tilsættes 5,8 g 35 % hydrogenperoxidopløsning (60 mmol) til blandingen under omrøring. Vent i yderligere 20 minutter under omrøring.
*Her er bromeringsfasen, jeg tror, jeg har gjort det rigtigt ... bare bland alle tingene sammen.
21. Tilsæt langsomt NaOH-opløsningen fra (16) til blandingen i isbadet.
* Det er billedet med det sorte slim, der flyder.
22. Farven skal være mørkebrun nu. Tilsæt 100 ml toluen til blandingen under omrøring. Efter 5 minutters omrøring sættes blandingen ned for at afvente lagdelingen. Sug toluen ud med en dråbetæller, og opsaml toluen. Gentag dette trin, indtil toluenen bliver gennemsigtig. Du skal tilføje toluen måske 3 gange eller mere afhængigt af dine evner.
*Jeg brugte også en skilletragt for at sikre, at toluen var så ren som muligt uden vand.
23. Sæt toluen på en omrører, og tilsæt 13,6 g 32 % HCl-opløsning (120 mmol). Under omrøring vil du se, at der dannes noget salt i toluenen. Få minutter senere stopper du omrøringen og bruger en tragt og et filter til at opsamle saltpulveret. Det skal have en mørkebrun farve.
*** det er her, jeg får et problem, jeg tilsætter hcl til toluenen, og i stedet for at der dannes salt, dannes der bare en sort masse, der falder til bunds, og jeg endte med at have en stor mængde af det T_T
24. Brug acetone til at vaske pulveret på filteret med en dråbetæller, indtil farven bliver hvid.
Nu ved jeg virkelig ikke, hvad jeg skal gøre? Jeg har den sorte goo, der sank i bunden, jeg gætter på, at det er 2cb, der ikke kan danne salt, og det blev proteneret og blev uopløseligt i toluen og sank i bunden.
Jeg har adgang til DCM, jeg spekulerer på, hvad jeg skal gøre næste gang? Skal jeg samle det sorte synkede goo og gøre noget med det?
Min 2ch-olie så også lidt mørk ud, er det vigtigt?
Last edited by a moderator: