Question Fraktioneret destillation af nitroethan

[Evilcarrot2]

Kan nitroethan destilleres fraktioneret fra ethylacetat?

Jeg kan se, at kogetiderne er ret langt fra hinanden, så det lyder logisk.
Men danner de en azeotrop?
Jeg kom 200 ml af blandingen i en RB-kolbe og begyndte at opvarme, men der har aldrig været en 56 graders portion at komme over, men en konstant 60-75 grader. Jeg er cirka halvvejs gennem dette forsøg.
Kan jeg bryde azeotroke, eller er der en sådan måde at konvertere enten til et salt, så det kan filtreres. Eller er jeg bare halvvejs igennem og tænker for meget over det?

 

[Evilcarrot2]

I
Jeg undskylder, at det er ethylformiat

 

[Evilcarrot2]

Så jeg har afsluttet 1. destillation af dette og vil give mine resultater indtil videre.

Msds siger 30-60% nitroethan
30-60 % ethylformiat

Efter 1. destillation af 200 ml
Jeg fik 100 ml 1. fraktion mellem 60-80 ° C ved atmosfærisk tryk.

Anden fraktion 80 ml var under vakuum 85-95 ° C

Destillerede ikke til tørhed, så muligvis 10 ml eller deromkring efterladt.
Jeg skal bare gennemføre dette yderligere 4 gange, hvilket skulle svare til ca. 400 ml nitroethan, som jeg vil destillere igen under reduceret tryk.

Forhåbentlig er det en levedygtig kilde til nitroethanethan for mig til 78usd pr. 1 kg produkt før adskillelse

 

[MadHatter]

Interessant. Hvad var din oprindelige kilde til nitroethan?

 

[TheShocker]

rc-brændstof

 

[Evilcarrot2]

Rc-brændstof indeholder nitromethan, og det fandt jeg ud af på den hårde måde. Jeg lavede en reaktion med destillation af RC-brændstof og fik masser af fantastiske gule krystaller og troede, at jeg havde fundet en nem vej til p2np, for at få at vide af g.patton, at det ville være nitrostyren, jeg var ikke overbevist og troede virkelig, at jeg havde p2np. Smeltepunktet i midten af 50'erne bekræftede, at Patton havde ret.

 

[G.Patton]

Hej, har du brugt Vigreux-søjlen?
Har du kontrolleret bp ved 1 atm? Nitroethan har 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nej, jeg brugte ikke vigreux, selvom jeg har en. Jeg har faktisk brugt det i reaktionen for p2np og har de flotteste krystaller til dato efter 1 omkrystallisering fra varm ipa.
Må jeg stille Patton et spørgsmål?
Vil benzaldehyd og ethylformiat producere uønskede sideprodukter, hvis min nitroethan var let fortyndet med ethylformiat?
Jeg hader lange destillationer.
Mine krystaller lufttørrer i øjeblikket for at finde ud af vægten.

 

[G.Patton]

Det tror jeg godt, de kan. Det ser fint ud. Tjek mp, når den bliver tørret.

 

[Evilcarrot2]

Jeg har lavet en MP TEST på mine gule krystaller, og resultaterne er:
Den begyndte at skrumpe fra siderne ved 62 °C og var helt flydende ved 65 °C.
Mit smelteapparat kom med et ødelagt termometer, og hullet, hvor termometeret skal sidde, er så tyndt, at ingen af mine andre 30+ termometre passer, så jeg er nødt til at bruge et termoelement af k-typen, så jeg vil give +-1°c for nøjagtighed.
Billederne er tilføjet, men jeg kunne desværre ikke få begge med på billedet på samme tid på grund af hullet.

Jeg tror, at MP er helt korrekt?

 

[G.Patton]

Hej, det ser ud til at være ren p2np, tillykke!

 

[Evilcarrot2]

Udbyttet af dette var 400 g p2np, hvilket jeg er tilfreds med. Det kunne sandsynligvis forbedres ved at bruge en vigreux-kolonne og derefter omdestillere nitroethanen igen. På den måde ville der være mindre ethylformiat i reaktionen, hvilket sandsynligvis ville skade den meget. Lad os sige, at der var 30% nitroethan i 1L-blandingen, det er ca. 4mol nitroethan
Og udbyttet var 2,45 mol p2np
Jeg tror, det er 61,25%, så ikke mine gennemsnitlige 70%, men et 10% tab af produkt for ikke at skulle destillere og destillere igen er en gevinst for mig.