Fandt dette og foreslår, at Hg/Al reducerer nitromethan til metylamingas, som opløses i methanol. I lille skala <50 g keton, er der nogen grund til, at vi ikke kan dryppe ketonen med nitromethan og reducere begge dele og få methylering in situ.
"
Trin 1: Fremstilling af metylamin i methanol ved hjælp af nitromethan og Al/Hg
Behandling af 1 mol keton vil kræve 2,5-3 mol methylamin opløst i methanol som følger:
Fremgangsmåde
Skær 162 g aluminiumsblink i små firkanter, og anbring dem i en 2-liters kolbe med hals eller helst 3-liters kolbe med 1500 ml methanol, og tilsæt 0,5 g HgCl for at amalgamere. Lad det amalgamere i 5-10 minutter.
Bland 54 ml vand med 183 g (162 ml) nitromethan i en tilsætningstragt, og tilsæt 100 ml methanol for at danne en opløsning.
Hæld derefter ca. 30 ml af denne nitromethanblanding i reaktionskolben, og lad den varme op til tilbagesvaling.
Dette vil medføre en kraftig tilbagesvaling, og dryp derefter langsomt den resterende nitromethanblanding i, indtil det hele er væk, hvilket vil tage ca. 30 minutter eller mere.
Placer helst en slange fra tilbagesvalingskondensatoren til en 10-30 % HCL-bobler for at forhindre, at methylamingas, der slipper ud, kommer til at stinke i laboratoriet.
Det er ikke nødvendigt at røre i kolben, men drej den af og til med hånden for at hjælpe med at bryde aluminiumsslammet op.
Lad det tilbagesvaling i ca. en time, indtil reaktionen er afkølet, og tilbagesvalingen stopper. Tilsæt derefter 200 ml afkølet 50 % NaOH-opløsning. Dette vil starte endnu en kraftig tilbagesvaling i ca. en time.
NB: NaOH hjælper med at afslutte reaktionen, bryder aluminiumsslammet op og tvinger derefter methylamingassen ud ved opvarmning.
Når tilbagesvalingen stopper, skal du ændre opsætningen af glasvarer til destillation. Anbring slangen fra vakuumudløbet på den bøjede receiver til HCL-bobleren for igen at forhindre, at den tabte methylamingas kommer til at stinke i laboratoriet. Vær omhyggelig med at stoppe eventuelle tilbagesug.
Tænd for varmepladen, og destillér methanolen med methylamin fra reaktionskolben, indtil termometeret på destillationshovedet viser omkring 80-90 °C. Dette sikrer, at al methylamin og methanol er blevet genvundet, og der bør være omkring 1400 ml i modtagerkolben med en lille mængde elementært kviksølv i bunden.
Opvarm ikke, før det er helt tørt, da slammet vil varme op og ryge.
Vask den hærdede slamrest fra destillationskolben med varmt vand.
Den destillerede methanol bør nu indeholde nok methylamin til at animere godt 1 mol keton.
Det er en god idé at titrere en lille prøve af methanol/methylaminopløsningen til neutral med 10 % HCL for at finde ud af, præcis hvor meget methylamin der er udvundet.
Jeg får normalt en 6 % methylaminopløsning. Det betyder, at jeg har næsten 3 mol methylamin i methanolen, hvilket er perfekt til næste trin.
Tiden til dette trin er omkring 5 timer."
