Indledning
Dette indlæg er skrevet med det formål at forklare, hvordan man fremstiller vandig methylaminfreebase (cas 74-89-5) og methanol (cas 74-89-5) opløsning med kendt koncentration ud fra methylaminhydrochlorid (cas 593-51-1). Dette problem bliver ofte mødt af kunder i EU og andre lande, fordi methylamin freebase er reguleret af lokale regler. Så methylamin købes i tilgængelig og lovlig form af hydrochloridform.
Methylaminhydrochlorid
Fremgangsmåde
Alle beregninger er foretaget for 1 kg af den endelige opløsning.Fremstilling afmetylamin 40 % vandopløsning
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) og destilleret vand ~ 700 g vejes.
2. Destilleret vand ~700 g hældes i en 2L beholder, som kan lukkes tæt, f.eks. en kolbe med flad/rund bund og en hætte af slebet glas.
3. NaOH 514,5 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og ~50-60 °C temperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 869 g hældes i alkalivandopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur. Der dannes et NaCl-bundfald.
5. Silikoneslange med kolbekonnektor fastgøres til reaktionskolben med methylaminfreebase.
6. I en anden 2L-kolbe med 600 g vand forberedes en silikoneslange til nedsænkning i vandet.2. Destilleret vand ~700 g hældes i en 2L beholder, som kan lukkes tæt, f.eks. en kolbe med flad/rund bund og en hætte af slebet glas.
3. NaOH 514,5 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og ~50-60 °C temperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 869 g hældes i alkalivandopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur. Der dannes et NaCl-bundfald.
5. Silikoneslange med kolbekonnektor fastgøres til reaktionskolben med methylaminfreebase.
7. Varmelegemet tændes, methylaminopløsningen koges op, og methylamingas bobles gennem den anden vandopløsning. Det er vigtigt at sige, at slangen med methylamin skal nedsænkes i vandlaget efter opvarmning på ca. 50-60 °C for at undgå tilbagesugning.
8. Efter ca. 15 minutter kan opvarmningen af den første kolbe med NaCl stoppes, og den anden vandopløsning vejes. Den skal nå op på 1 kg.
9. Hvis der er mindre end 1 kg opløsning, skal du fortsætte med at opvarme den første opløsning og boble gas gennem den anden.
9. Hvis der er mindre end 1 kg opløsning, skal du fortsætte med at opvarme den første opløsning og boble gas gennem den anden.
Bemærk: Denne metode er meget omtrentlig, fordi methylamingas er flygtig, og en del af gassen vil gå tabt. Den anden kolbe med opløsningen skal være forbundet med atmosfæren. Den bedste løsning er en tilbagesvalingskondensator på en anden kolbe, der reducerer tabet af methylamin.
Methylamin ⩽40 % vandopløsning er klar til brug.
Fremstilling af metylamin 30 % methanolopløsning
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) og methanol 526,1 g vejes.
2. Methanol 526,1 g hældes i en 2L beholder, som kan være tæt lukket, f.eks. en flad/rund bundkolbe med slibet glashætte.
3. NaOH 385,9 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og stuetemperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 652,2 g hældes i alkalimethanolopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur.
5 . NaCl 564,5 g udfældes og skal filtreres ( uden vakuum).
Methylamin ~30% methanolopløsning med en del vand er klar til brug.
Methylamin ⩽40 % vandopløsning er klar til brug.
Fremstilling af metylamin 30 % methanolopløsning
1. Methylaminhydrochlorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) og methanol 526,1 g vejes.
2. Methanol 526,1 g hældes i en 2L beholder, som kan være tæt lukket, f.eks. en flad/rund bundkolbe med slibet glashætte.
3. NaOH 385,9 g hældes deri og opløses fuldstændigt indtil gennemsigtig opløsning og stuetemperatur (eksoterm reaktion).
4. Methylaminhydrochlorid 652,2 g hældes i alkalimethanolopløsningen i portioner, og kolben lukkes straks. Opløsningen omrøres godt, indtil den er helt opløst og har stuetemperatur.
5 . NaCl 564,5 g udfældes og skal filtreres ( uden vakuum).
Methylamin ~30% methanolopløsning med en del vand er klar til brug.
Bemærk : Vand kan fjernes ved hjælp af molekylsigter 3A. Idette tilfælde skal du tilsætte 700 g methanol i det andet trin for atfå en ~30 % opløsning.
Last edited: