Introduktion
Jeg repræsenterer for BB-publikummet metamfetaminsyntesemetoden med 1-phenyl-2-propanon (P2P) reduktiv aminering med NaBH4. Følgende metode gør det muligt at opnå og store partier af produktet. Det sværeste problem ved denne metode er den varme, der genereres under den eksoterme reaktion af iminreduktion. Det er ekstremt vigtigt at holde temperaturen inden for de beskrevne rammer og holde alle reagenser og reaktionsatmosfæren tør (brug tørrerør med CaCl2). Manipulationer med NaBH4 er også ret farlige og kræver stor opmærksomhed, fordi dette reagens har giftige virkninger, reagerer med vand og alkoholer med frigivelse af enorme mængder brint og danner det tilsvarende borat, det kan forårsage en eksplosion, forbrændinger og kvæstelser. Du skal bruge kemisk glas, handsker, kemisk frakke og åndedrætsværn.
Udstyr og glasvarer.
- Keramisk morter.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) og 200 ml (x2) bægerglas.
- 2 L (x2) og 10 L Erlenmeyer-kolbe.
- Målecylinder til 100 ml.
- 2 L trehalset rundbundet kolbe med propper.
- 2 L rundbundet kolbemed vakuum quickfit eller Schlenk-kolbe.
- 0,5 l simpel dråbetragt med Claisen-kolbe og tørrerør eller 0,5 l dråbetragt med lige tryk.
- 1 L separator-tragt.
- 2 L fordampningskolbe.
- Pyrex-skål 0,5 L.
- Magnetomrører med varmeplade.
- Silikone-olie-bad.
- Isterninger/metanolbad (-10 °C) eller moset is med salt (-10 °C).
- Laboratorievægt (1 g-1 kg er passende).
- Ovn.
- Laboratorietermometer ( -20 °C til 200 °C) med adapter til trehalset kolbe.
- Aspirator.
- Tørrerør x2.
- Rotavap-maskine med vandbad.
- Filterpapir.
Reagenser.
- 138 gram P2P (1 mol) (1-phenyl-2-propanon).
- 10 % methylamin i methanol (w/w) - 1000 ml med 100 g MeNH2 (~3 mol).
- Magnesiumsulfat - 36 g (MgSO4-7H2O, ovntørret ved 300 °C i 2 timer MgSO4-1H2O) [Til tørring af MeOH/MeNH2-opløsning].
- Silica Gel (3-5 mm kugler) - 200 ml (tør ved 300 °C/2 timer, de bliver mørke!) [Til at absorbere 2 mol H2O under rxn].
- 15 gram NaBH4 som reduktionsmiddel for den dannede (vandfri!) imin.
- 5-7 L destilleret vand + ~5 L destilleret vand til at fylde rotavap-maskinbadet.
- 1 liter dichlormethan (DCM).
- 0,5 liter acetone.
Vigtigt: Reaktionen er meget følsom over for vand (væske eller damp i luften!).
Bemærk: Hold alle manipulationer i udtrækssonden eller under udstødningshætten; methylamin er et ret giftigt stof, lad ikke dets dampe komme ind i luftvejene. Brug af åndedrætsmaske er påkrævet. Indånding af methylamin forårsager alvorlig hudirritation, øjne og øvre luftveje. Fører først til ophidselse og derefter til depression af centralnervesystemet. Døden kan indtræffe som følge af åndedrætsstop.
Bemærk: Hold alle manipulationer i udtrækssonden eller under udstødningshætten; methylamin er et ret giftigt stof, lad ikke dets dampe komme ind i luftvejene. Brug af åndedrætsmaske er påkrævet. Indånding af methylamin forårsager alvorlig hudirritation, øjne og øvre luftveje. Fører først til ophidselse og derefter til depression af centralnervesystemet. Døden kan indtræffe som følge af åndedrætsstop.
Fremgangsmåde
Tørring af prækursorer
Knus først hurtigt din fortørrede (ovn, 300 °C, 3 timer) tørre MgSO4 til popcornformede sten i en morter, sigt pulveret ud, og læg stenene direkte under maksimal blanding i Methanol/Methylamin-blandingen (1000 ml), og luk gryden, så der ikke kommer vand fra luften ind. Bliv ved med at blande i 10 minutter, så vil alt vandet være optaget i MgSO4. Lad det stå og vent, indtil alt MgSO4 er på bunden. Tap nu hurtigt den nu tørre MeOH/methylamin (MA)-blanding over i en 2 L trehalset kolbe med rund bund, og luk den. Vask direkte din tomme gryde med masser af vand for at fjerne lugten af methylamin, så du kan opbevare den sikkert.
SynteseKnus først hurtigt din fortørrede (ovn, 300 °C, 3 timer) tørre MgSO4 til popcornformede sten i en morter, sigt pulveret ud, og læg stenene direkte under maksimal blanding i Methanol/Methylamin-blandingen (1000 ml), og luk gryden, så der ikke kommer vand fra luften ind. Bliv ved med at blande i 10 minutter, så vil alt vandet være optaget i MgSO4. Lad det stå og vent, indtil alt MgSO4 er på bunden. Tap nu hurtigt den nu tørre MeOH/methylamin (MA)-blanding over i en 2 L trehalset kolbe med rund bund, og luk den. Vask direkte din tomme gryde med masser af vand for at fjerne lugten af methylamin, så du kan opbevare den sikkert.
Tilsæt nu 200 ml (mål i bægerglasset, se bort fra de frie rum) tørre Silicagel-kugler (2-5 mm) og en magnetisk mixerbar også i 2 L-kolben, og luk den igen. Opbevar 2 L-kolben i et silikoneoliebad ved 20 °C. Silikoneolien varmes kun langsomt op! Tilfør ikke varme nu, det er kun ment som et kølemedium i denne fase. Tilsæt nu langsomt via en dråbetragt 138 g P2P til 2 L-kolben under kraftig omrøring. Temperaturen stiger til 23 °C under dannelsen af (vandfri) imin. Vandet fra denne reaktion optages af den tørrede Silicagel! Dette tager 30 minutter. Lad og bland derefter i endnu en time. Reaktionsblandingens farve skifter fra lysegul til kaffe+mælkefarve. Temperatur23 °C.
Stop blandingen efter denne 1 time, og hæld væsken over i en 2 L erlenmeyer med flad bund og tilsæt en mixbar. Den resterende silicagel vaskes 3 gange med 50 ml tørret (brug silicagel) methanol for at fange den resterende imin, og de 2 x 50 ml hældes også i 2 L erlenmeyerglasset. Sæt nu 2 L erlenmeyerglasset på magn.mixer i et isterning/metanolbad (-10 °C) (eller moset is med salt), og begynd at blande kraftigt. Sæt en dryptragt på toppen af 2 L erlenmeier i en gummiring. Begynd nu hvert 5. minut at tilsætte en teskefuld (flad af!) NaBH4 i et minimum af methanol, og vask det fra tragten med et minimum af methanol. Efter hver skefuld lukkes tragten løst med en gummiprop. Dette tager 2,5 timer. Overskrid ikke en temperatur på mere end 20 °C! Du kan tilsætte den næste skefuld ved ±8 °C. Opløsningens farve er lys klar orange/brun. Lad blande i alt i 8,5 timer (kunne måske være meget færre timer).
Det samlede volumen er ~1900 ml. Tilsæt derefter blandingen til 5 l destilleret vand i en 10 l kolbe under kraftig blanding. pH=12. Tilsæt derefter 500 ml DiChloroMethane (DCM) og bland kraftigt i 30 min. Lad olien udfældes og et mørkt, honningfarvet lag af DCM+olie lægge sig på bunden. Dekanter vanddelen med en aspirator + siliconetube. Fyld resten (vand+DCM+olie) i en seperationstragt og tap kun DCM+olie af = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). De resterende MgSO4- og borsalte forblev pænt i vanddelen. Tør derefter DCM+olie med lidt tørt MgSO4 og dekanter i 2l erlenmeier. Vask denne MgSO4 med lidt frisk, TØR DCM, og tilsæt DCM-vasken til den nu tørre DCM+olie. Samlet volumen DCM+olie =1000 ml, farven er honning/rød.
Fremstilling af metamfetaminhydrochlorid
Begynd nu at boble disse 1000 ml med HCl-gas via en 2 L Schlenk-kolbe (eller rundbundet kolbe med vakuum quickfit), mens denne 2 L-kolbe står i isbad på magn. mixer og blander kraftigt. Kontroller pH ofte, fortsæt til pH 6. Hæld de nu forsurede 1000 ml i en 2 L inddampningskolbe, og sæt den på Rotavap-maskinen. Hastighed ~ 100 o/min, t° = 80 °C, lidt vakuum = 0,8 bar (vandstrålesuger er nok) til at holde kolben. Efter destillation af næsten al DCM skifter kolbens indhold pludselig fra mørk honningfarve til cremet mælkefarve, og den tørrer ud til en rund kage på bunden. Fjern de ca. 0,5 l DCM, der nu er i opsamlingskolben, og hæng den tomme kolbe på igen. Sæt nu fuldt vakuum på for at fjerne de sidste spor af vand.
Rengøring ved 3 x omkrystallisering: Kom minimumsmængde af varm (40 °C) tør DCM (eller tør 98%+ ethanol) i kolben, indtil de sidste rester af det tørre stof opløses, og tilsæt 4x denne DCM-mængde i form af tør acetone. Luk med prop og sæt 1 time i fryseren. Der dannes en fast, snavset hvid krystalmasse med et lag mørkerød væske ovenpå. Dekanter væsken, og gentag dette trin yderligere 2 gange og 2 timer. Du har for sidste gang snehvide krystaller af racemisk metamfetaminhydrochlorid. Tørvægt = 141,5 g, tæt på kvantitativt udbytte.
Rensning af metamfetamin.
Du kan bruge denne teknik eller følge de næste råd til at fremstille ICE meth: Smelt denne krystalmasse i en fladbundet gryde af aluminium på en varmeplade ved 170-175 °C. Lad det derefter smelte meget langsomt, og gå ikke højere op end nødvendigt for at smelte det, ellers begynder det at ryge (så har du din første hurtige test: god fornøjelse!). Køl ned til 150 °C igen, meget langsomt, 1 °C/30 min. (reguler med din temperaturregulator!), og du har ICE, efter at du har ladet den køle meget langsomt ned til stuetemperatur igen (med et lukket låg på!, den er hygroskopisk!). Fordel: du har fjernet alt vandet i denne proces!
Du kan bedre lave sulfatsaltet ved at følge den logiske metode: Lad 10% H2SO4/Ethanol-blanding forsure en 1:4-blanding af freebase Meth/Ethanol. Dette er ikke så hygroskopisk. Filtrer og tør krystallerne.
Rengøring ved 3 x omkrystallisering: Kom minimumsmængde af varm (40 °C) tør DCM (eller tør 98%+ ethanol) i kolben, indtil de sidste rester af det tørre stof opløses, og tilsæt 4x denne DCM-mængde i form af tør acetone. Luk med prop og sæt 1 time i fryseren. Der dannes en fast, snavset hvid krystalmasse med et lag mørkerød væske ovenpå. Dekanter væsken, og gentag dette trin yderligere 2 gange og 2 timer. Du har for sidste gang snehvide krystaller af racemisk metamfetaminhydrochlorid. Tørvægt = 141,5 g, tæt på kvantitativt udbytte.
Rensning af metamfetamin.
Du kan bruge denne teknik eller følge de næste råd til at fremstille ICE meth: Smelt denne krystalmasse i en fladbundet gryde af aluminium på en varmeplade ved 170-175 °C. Lad det derefter smelte meget langsomt, og gå ikke højere op end nødvendigt for at smelte det, ellers begynder det at ryge (så har du din første hurtige test: god fornøjelse!). Køl ned til 150 °C igen, meget langsomt, 1 °C/30 min. (reguler med din temperaturregulator!), og du har ICE, efter at du har ladet den køle meget langsomt ned til stuetemperatur igen (med et lukket låg på!, den er hygroskopisk!). Fordel: du har fjernet alt vandet i denne proces!
Du kan bedre lave sulfatsaltet ved at følge den logiske metode: Lad 10% H2SO4/Ethanol-blanding forsure en 1:4-blanding af freebase Meth/Ethanol. Dette er ikke så hygroskopisk. Filtrer og tør krystallerne.
Last edited:
