Kemiske processer
De anvendte kemikalier og opløsningsmidler blev købt hos VWR (Darmstadt) og
brugt uden yderligere oprensning. Citronsyre er af fødevarekvalitet
Købt i detailhandlen. CBD af høj renhed (>99%) blev opnået fra toldbeslaglæggelser
fjernet. Medmindre andet er angivet, blev alle reaktioner udført efter udløbet af
Reaktionstiden blev afsluttet ved at tilsætte vandig natriumbicarbonatopløsning.
Når toluen blev brugt som opløsningsmiddel, blev den organiske fase adskilt fra
vasket med deioniseret vand, tørret over magnesiumsulfat og det
fjernet under reduceret tryk. Ved brug af ethanol som opløsningsmiddel blev
Ekstraher vand-ethanolopløsningen tre gange med 10 ml diethylether hver gang, og fjern den organiske fase.
separeret, tørret over magnesiumsulfat og opløsningsmidlet under reduceret tryk
fjernes. I tilfælde af iseddikesyre som opløsningsmiddel blev opløsningen blandet med 15 g natriumhydrogencarbonat neutraliseret i vand.
carbonat neutraliseret i vand. Den resulterende vand-eddikeopløsning blev derefter brugt
forløber identisk med vand-ethanol-opløsningerne. Reaktioner med citronsyre er blevet rapporteret
udført i en emulsion af smeltet CBD og 5 ml deioniseret vand. Den
Behandlingen adskiller sig fra de andre reaktioner ved, at THC'en bruges som
Der aflejres en orange masse, som kun kan rengøres eksternt med deioniseret vand.
vaskes i varmt vand. De anvendte mængder syre, opløsningsmidler og deres volumener
mina, reaktionstider og temperaturer samt mængden af anvendt CBD kan findes i tabel 1.
Resultater og diskussion
De identificerede katalysator-opløsningsmiddelsystemer blev testet (reaktion 1-8, tabel 1
og 2), og der blev foretaget en indledende vurdering af deres egnethed. Da den samlede masse er
I alle tilfælde svarede produktblandingen til ca. 80 % af massen af den anvendte cannabidiol,
blev dette ignoreret som et evalueringskriterium. I stedet var kriteriet:
Massefraktion af tetrahydrocannabinoler (summen af ∆8-THC og ∆9-THC) i produktet
blandet som det afgørende kriterium. Dette er især vigtigt, fordi et vist
lavt THC-indhold i produktet på trods af omfattende CBD-konvertering er et mål for forekomsten
af uønskede sidereaktioner. Det andet kriterium var andelen af ∆9-THC
Produktblandingen tages i betragtning, da det er stoffet med de stærkeste psykotrope virkninger.
effekt, og det kan antages, at dette hovedsageligt er tilfældet
ønskede reaktionsprodukt.
Reaktion 1, hvor der blev anvendt en støkiometrisk mængde p-toluensulfonsyre,
gav kun et lavt udbytte. Selvom næsten alt CBD blev forbrugt, var andelen af
THC på reaktionsproduktet var dog den laveste af alle reaktioner. Dette skyldes udseendet
en række sidereaktioner, så reaktionsproduktet indeholder biprodukter som cannabis
citran, iso-THC og exo-THC forekommer. Disse reaktionsbetingelser skal derfor betragtes som u-
vurderes på passende vis. Reaktionerne 2 og 3, hvor forskellige mængder svovlsyre
syre anvendt i ethanol giver bedre resultater. Reaktion 2 resulterer også i
kun et THC-indhold på 34,6 %, her er den lille mængde THC, men en stor Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Restmængde af ubrugt CBD sammenlignet med. Man kan derfor spekulere på, om længere
responstider ville have forbedret resultatet. Derudover er den resterende CBD til
Forbrug sandsynligvis billigere end en blanding af forskellige biprodukter med ubeslægtet
kendt effekt.
Reaktion 3 giver et THC-indhold på 54,5%, men her sker det igen
øget forekomst af biprodukter. Reaktion 4 i iseddikesyre resulterer i et ambivalent
resultat. På den ene side blev der skabt en betydelig mængde ∆9-THC, på den anden side en stor mængde
antal biprodukter, hvoraf nogle ikke er karakteriseret mere detaljeret. Derudover er den komplette
Konstant fjernelse af eddikesyre er vanskelig og er til stede i det forarbejdede reaktionsprodukt.
Der var en svag lugt af eddike. En kromatografisk eller destillativ oprensning ville derfor være nødvendig.
Det er især tilrådeligt at undgå forbrug gennem rygning. Dette ville være den mindste indsats
for et forbrugsprodukt, der er betydeligt højere end de andre testede metoder. Når der tilsættes
en katalytisk mængde svovlsyre til iseddikesyre ved stuetemperatur (reaktion 5).
sker der en hurtig omdannelse til ∆8-THC, som udgør næsten 80 % af produktblandingen. Om det
Derudover dannes der hovedsageligt exo-THC. Også her var en fuldstændig adskillelse af
Eddikesyre ikke mulig. Reaktionerne 6 og 7 med p-toluensulfonsyre (p-TSA) giver et
højt udbytte af THC på omkring 90 %, men næsten udelukkende ∆8-THC. Ud over resterende
mængder CBD indeholder reaktionsproduktet små mængder cannabicitran. Reaktion 8
giver et THC-indhold på 50,3 %, som består af næsten 1:1 ∆8-THC og ∆9-THC.
mensets. Det resterende reaktionsprodukt består hovedsageligt af ureageret CBD
og rester af citronsyre. For denne reaktion skal det understreges, at det er i hånden, at det sker.
Processen er særlig nem, da der ikke anvendes organiske opløsningsmidler.
Der dannes biprodukter, og produktet fra reaktionsblandingen er i form af en
Harpiksaflejringer.
Baseret på de førnævnte kriterier gav reaktioner med p-TSA i toluen det
bedste resultat. Reaktionen med svovlsyre i iseddikesyre gav også gode udbytter
af THC, men med en betydeligt højere dannelse af biprodukter. Reaktionen i ren
Glacial eddikesyre gav den største mængde ∆9-THC, men var begrænset i dannelsen af Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Ledsaget af et stort antal delvist uidentificerede biprodukter. Brug af
Citronsyre dannede en relativt stor mængde THC med en god andel af ∆9-THC,
Der blev dog også isoleret en masse CBD med reaktionsproduktet. Dette er reaktionen
Sandsynligvis meget interessant for brugere, der kun planlægger privat forbrug
Brugere med kommercielle hensigter er dog relativt uøkonomiske.
Under de testede betingelser blev det konstateret, at de fleste reaktioner i
I det væsentlige blev det termodynamisk mere stabile ∆8-THC opnået som slutprodukt. Det
Reaktionssystemet p-toluensulfonsyre/toluen blev valgt til yderligere undersøgelse
(svar 9 til 14). Reaktion 10 blev udført med en reduceret mængde syre til opfølgning af reaktionsprocessen.
reaktionsprocessen. Reaktionerne 12 til 14 fandt sted ved stuetemperatur og
svarede til en reaktionsregulering, der blev annonceret som særlig begyndervenlig. [16]
Reaktionshistorien blev bestemt ved at analysere prøver taget under reaktionen
sporet ved hjælp af GC-FID.
Kilde; Berndhäuser & Laußmann
Jeg har testet metode 6 med citronsyre og vand, det fungerede meget godt, men tilbagesvaling i 5 timer er lidt for dyrt!
De anvendte kemikalier og opløsningsmidler blev købt hos VWR (Darmstadt) og
brugt uden yderligere oprensning. Citronsyre er af fødevarekvalitet
Købt i detailhandlen. CBD af høj renhed (>99%) blev opnået fra toldbeslaglæggelser
fjernet. Medmindre andet er angivet, blev alle reaktioner udført efter udløbet af
Reaktionstiden blev afsluttet ved at tilsætte vandig natriumbicarbonatopløsning.
Når toluen blev brugt som opløsningsmiddel, blev den organiske fase adskilt fra
vasket med deioniseret vand, tørret over magnesiumsulfat og det
fjernet under reduceret tryk. Ved brug af ethanol som opløsningsmiddel blev
Ekstraher vand-ethanolopløsningen tre gange med 10 ml diethylether hver gang, og fjern den organiske fase.
separeret, tørret over magnesiumsulfat og opløsningsmidlet under reduceret tryk
fjernes. I tilfælde af iseddikesyre som opløsningsmiddel blev opløsningen blandet med 15 g natriumhydrogencarbonat neutraliseret i vand.
carbonat neutraliseret i vand. Den resulterende vand-eddikeopløsning blev derefter brugt
forløber identisk med vand-ethanol-opløsningerne. Reaktioner med citronsyre er blevet rapporteret
udført i en emulsion af smeltet CBD og 5 ml deioniseret vand. Den
Behandlingen adskiller sig fra de andre reaktioner ved, at THC'en bruges som
Der aflejres en orange masse, som kun kan rengøres eksternt med deioniseret vand.
vaskes i varmt vand. De anvendte mængder syre, opløsningsmidler og deres volumener
mina, reaktionstider og temperaturer samt mængden af anvendt CBD kan findes i tabel 1.
Resultater og diskussion
De identificerede katalysator-opløsningsmiddelsystemer blev testet (reaktion 1-8, tabel 1
og 2), og der blev foretaget en indledende vurdering af deres egnethed. Da den samlede masse er
I alle tilfælde svarede produktblandingen til ca. 80 % af massen af den anvendte cannabidiol,
blev dette ignoreret som et evalueringskriterium. I stedet var kriteriet:
Massefraktion af tetrahydrocannabinoler (summen af ∆8-THC og ∆9-THC) i produktet
blandet som det afgørende kriterium. Dette er især vigtigt, fordi et vist
lavt THC-indhold i produktet på trods af omfattende CBD-konvertering er et mål for forekomsten
af uønskede sidereaktioner. Det andet kriterium var andelen af ∆9-THC
Produktblandingen tages i betragtning, da det er stoffet med de stærkeste psykotrope virkninger.
effekt, og det kan antages, at dette hovedsageligt er tilfældet
ønskede reaktionsprodukt.
Reaktion 1, hvor der blev anvendt en støkiometrisk mængde p-toluensulfonsyre,
gav kun et lavt udbytte. Selvom næsten alt CBD blev forbrugt, var andelen af
THC på reaktionsproduktet var dog den laveste af alle reaktioner. Dette skyldes udseendet
en række sidereaktioner, så reaktionsproduktet indeholder biprodukter som cannabis
citran, iso-THC og exo-THC forekommer. Disse reaktionsbetingelser skal derfor betragtes som u-
vurderes på passende vis. Reaktionerne 2 og 3, hvor forskellige mængder svovlsyre
syre anvendt i ethanol giver bedre resultater. Reaktion 2 resulterer også i
kun et THC-indhold på 34,6 %, her er den lille mængde THC, men en stor Toxichem Krimtech 2023;90(2):112
Restmængde af ubrugt CBD sammenlignet med. Man kan derfor spekulere på, om længere
responstider ville have forbedret resultatet. Derudover er den resterende CBD til
Forbrug sandsynligvis billigere end en blanding af forskellige biprodukter med ubeslægtet
kendt effekt.
Reaktion 3 giver et THC-indhold på 54,5%, men her sker det igen
øget forekomst af biprodukter. Reaktion 4 i iseddikesyre resulterer i et ambivalent
resultat. På den ene side blev der skabt en betydelig mængde ∆9-THC, på den anden side en stor mængde
antal biprodukter, hvoraf nogle ikke er karakteriseret mere detaljeret. Derudover er den komplette
Konstant fjernelse af eddikesyre er vanskelig og er til stede i det forarbejdede reaktionsprodukt.
Der var en svag lugt af eddike. En kromatografisk eller destillativ oprensning ville derfor være nødvendig.
Det er især tilrådeligt at undgå forbrug gennem rygning. Dette ville være den mindste indsats
for et forbrugsprodukt, der er betydeligt højere end de andre testede metoder. Når der tilsættes
en katalytisk mængde svovlsyre til iseddikesyre ved stuetemperatur (reaktion 5).
sker der en hurtig omdannelse til ∆8-THC, som udgør næsten 80 % af produktblandingen. Om det
Derudover dannes der hovedsageligt exo-THC. Også her var en fuldstændig adskillelse af
Eddikesyre ikke mulig. Reaktionerne 6 og 7 med p-toluensulfonsyre (p-TSA) giver et
højt udbytte af THC på omkring 90 %, men næsten udelukkende ∆8-THC. Ud over resterende
mængder CBD indeholder reaktionsproduktet små mængder cannabicitran. Reaktion 8
giver et THC-indhold på 50,3 %, som består af næsten 1:1 ∆8-THC og ∆9-THC.
mensets. Det resterende reaktionsprodukt består hovedsageligt af ureageret CBD
og rester af citronsyre. For denne reaktion skal det understreges, at det er i hånden, at det sker.
Processen er særlig nem, da der ikke anvendes organiske opløsningsmidler.
Der dannes biprodukter, og produktet fra reaktionsblandingen er i form af en
Harpiksaflejringer.
Baseret på de førnævnte kriterier gav reaktioner med p-TSA i toluen det
bedste resultat. Reaktionen med svovlsyre i iseddikesyre gav også gode udbytter
af THC, men med en betydeligt højere dannelse af biprodukter. Reaktionen i ren
Glacial eddikesyre gav den største mængde ∆9-THC, men var begrænset i dannelsen af Toxichem Krimtech 2023;90(2):113
Ledsaget af et stort antal delvist uidentificerede biprodukter. Brug af
Citronsyre dannede en relativt stor mængde THC med en god andel af ∆9-THC,
Der blev dog også isoleret en masse CBD med reaktionsproduktet. Dette er reaktionen
Sandsynligvis meget interessant for brugere, der kun planlægger privat forbrug
Brugere med kommercielle hensigter er dog relativt uøkonomiske.
Under de testede betingelser blev det konstateret, at de fleste reaktioner i
I det væsentlige blev det termodynamisk mere stabile ∆8-THC opnået som slutprodukt. Det
Reaktionssystemet p-toluensulfonsyre/toluen blev valgt til yderligere undersøgelse
(svar 9 til 14). Reaktion 10 blev udført med en reduceret mængde syre til opfølgning af reaktionsprocessen.
reaktionsprocessen. Reaktionerne 12 til 14 fandt sted ved stuetemperatur og
svarede til en reaktionsregulering, der blev annonceret som særlig begyndervenlig. [16]
Reaktionshistorien blev bestemt ved at analysere prøver taget under reaktionen
sporet ved hjælp af GC-FID.
Kilde; Berndhäuser & Laußmann
Jeg har testet metode 6 med citronsyre og vand, det fungerede meget godt, men tilbagesvaling i 5 timer er lidt for dyrt!
