LSD-syntese fra lysergsyre via PyBOP

[WillD]

Reagenser:

• Lysergsyre (cas 82-58-6)2,80 g.
• Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
• N,N-Diethylmethylamin (cas 616-39-7) 1,81 g.
• PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
• Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
• Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
• Natriumbicarbonat (kold mættet aq-opløsning) NaHCO3 40 ml.
• Ethylacetat (EtOAc) 60 ml.
• Natriumsulfat (MgSO4) ~50 g;
• Deioniseret H2O ~200 ml;

Udstyr og glasvarer.

• Rundbundet kolbe 250 mL;
• Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatur;
• Magnetisk omrører;
• Skilletragt 500 mL (valgfrit);
• Glasstang og spatel;
• Laboratorievægt (0,1-100 g er velegnet);
• Målecylinder 100 mL;
• Tragt;
• Filterpapir;
• Rotovap-maskine (valgfrit);
• Vakuumkilde;
• Buchner-kolbe og tragt;
• Bægerglas 100 ml x2 og 250 ml x2;

Lysergsyre 2,80 g tilsættes til en methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 100 ml under konstant omrøring. N,N-Diethylmethylamin 1,81 g tilsættes til reaktionsblandingen, og opløsningen omrøres i 5 min. Derefter tilsættes PyBOP 5,70 g, og opløsningen omrøres i yderligere 5 min. Derefter tilsættes 0,84 g diethylamin, og reaktionen omrøres ved stuetemperatur i 60 min.

Reaktionsblandingen slukkes med koncentreret ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Lagene adskilles, den vandige fase ekstraheres med 3x30 ml DCM. Deorganiske lag kombineres og inddampes i enrotovap-maskine ved 35 °C under højt vakuum.

Resten opløses i natriumbicarbonat (kold mættet aq-opløsning) NaHCO3 40 ml og ekstraheres med 3x20 ml EtOAc. Organiske lag kombineres og vaskes med deioniseret H2O, saltvand ogtørres over MgSO4. Opløsningen filtreres og inddampes i en rotovap-maskine ved 40 °C under vakuum til en konstant vægt. Udbyttet er 3,13 g før kromatografisk oprensning (valgfrit), 93 % renhed.

 

[MrChan]

Hvad menes der med at vaske med deioniseret vand og saltvand? Er det bare en superkoncentreret opløsning af natriumklorid og vand? Hvad er formålet med saltlage?

 

[G.Patton]

Du kan bruge destilleret vand til at vaske det i skilletragten, derefter bruge koncentreret NaCl-opløsning til at vaske og til sidst dele lagene og tørre det organiske lag over MgSO4.
Det har højere densitet og kan let adskilles fra det organiske lag end destilleret vand.

 

[Gale]

Det virker for nemt lol... men jeg har allerede for mange projekter, så lad være med at friste mig lol

 

[HerrHaber]

det ser fænomenalt ud og giver perfekt mening ... der er ikke noget mere, jeg kunne se frem til end denne forberedelse ... at skaffe de svært tilgængelige ting er den største ulempe, men så snart jeg gør det, vil jeg inkludere det i en bog, der hedder "Lord of the fantastic molecules and how to make them" af J.K. Rowlkien, som jeg vil skrive (mere som en redaktør end en forfatter).

 

[Nicoino]

Vil den hydratiserede form af LA fungere på samme måde, eller skal den tørres?

 

[psy]

Det skal tørres. Det er ret nemt at tørre LA. Bare varme og et stærkt vakuum.

 

[Nicoino]

Jeg rapporterer, at vandfri tilstand ikke er nødvendig

 

[CH3Tryptamental]

Giver denne syntese nogen form for ISO-LSD?

 

[psy]

Ja, det ville det, men al iso kan omdannes med KOH.

 

[HerrHaber]

Det er sandt, men det er kiral ren kobling, så hvis det gøres korrekt, bør det kun være i små mængder, og derfor anbefales kolonneeluering. ISO kan racemiseres og den resterende iso igen og så videre, men dette er mere sandt om de ældre metoder.

 

[psy]

Det afhænger af din lysergsyre. Hvis du bruger ren d-lysergsyre, tror jeg ikke, at der dannes iso-lsd.

 

[HerbalHerb]

Er der nogen, der har gjort det på den måde? Virker det?

 

[psy]

Det virker. Dette er Casey Hardisons arbejde, som blev dømt for LSD-produktion ved hjælp af denne metode.

 

[HerrHaber]

Tak, jeg vil undersøge manden.

 

[mycelium]

This was first published in ER after his arrest, he is a hero!
The diethylmethylamine, according to the article, grabs all the excess diethylamine, called a scavenger amine...I'm not a chemist so this part is pretty interesting

 

[eu.lab]

Er der nogen, der har lavet en video af denne metode? Det ville hjælpe mig meget.

 

[HerrHaber]

Det ville hjælpe alle, så jeg planlægger at udføre syntesen og lave en video afhængigt af resultatet. Jeg har ikke lagt noget indhold op endnu, så hvis jeg bliver den første, kan det være en præstation. Hvis ikke, vil selve eksperimentet være det uanset resultatet. Negative data er også videnskab.

 

[Molecula25]

Hej folkens, er der nogen, der kender til hydrolyse af ergotamin med natriumdithionit og KOH?

 

[psy]

Hvorfor vil du bruge dithionit? Du forsøger at hydrolysere det, ikke at reducere det. Du har to dobbeltbindinger, som sagtens kan blive reduceret, og hvordan skal du få en pH-værdi på 5 med KOH?

 

[Nicoino]

Få mg dithionit bruges i nogle patenter som antioxidant.

 

[The Alchemist]

Dette emne virker meget undervurderet. Det virker ligefrem revolutionerende i forhold til, hvordan jeg lærte at lave det.

Jeg læste en udveksling, hvor nogen foreslog, at methylesteren kunne racemiseres under hydrolyse. Er dette et problem med den helt rene d-isomer? Jeg bemærker, at TLC ikke er inkluderet i arbejdet.

Er en rotovap virkelig valgfri? Denne metode nærmer sig badekarssyntese uden den. Ingen varme? Det lyder enklere end mdma eller amfetamin.

Hvad overser jeg her? Arbejder vi under gult eller rødt lys? Hvad er de største komplikationer? Giver slutproduktet overhovedet isolsd?

 

[HerrHaber]

Lys bør undgås eller være rødt. Rotavap foretrækker jeg at have på forhånd (har et sæt med dets glasvarer, men maskinen er gået tabt). Jeg kan varmt anbefale kolonnekromatografi som et sidste trin samt TLC under reaktionen.

 

[Nicoino]

At få en nogenlunde ren LA er et helvede, næsten al hydrolyse fører til et brunt/sort produkt, som skal renses.
Selv med LA af god kvalitet bliver koblingsreaktionsblandingen brunsort, og arbejdet er ikke så enkelt, som det siges (måske hvis du starter med 100 % rene udgangsstoffer, afgassede opløsningsmidler og professionelt udstyr, har du en lille chance for, at det ikke sker, men for hjemmekemikeren må man forvente en mørk opløsning).
Oprensning af produktet er ingen spøg, hvis man ikke har adgang til kolonnekromatografi, eller hvis man ikke ønsker at fjerne litervis af opløsningsmiddel under vakuum.

 

[PlanckB1]

Det er også min erfaring, at gentagne omkrystalliseringer af lysergsyre fra hydrolyse resulterer i et pulver, der bliver lysere brunt for hver gang, men stadig ikke så lyst/rent, som man kunne forvente. Anbefaler du kolonnekromatografi af LA eller kun kolonnekromatografi af den endelige freebase LSD?

 

[Nicoino]

Jeg tror ikke, at det er værd at bruge på LA, og med et godt forarbejde og nok eksperimenter er det nok ikke engang nødvendigt på det endelige produkt.
Store syrekemikere som Pichard plejede at syntetisere kilo hver måned, og jeg tvivler virkelig på, at de var i stand til at kromatografere den mængde produkt, næsten umuligt med en fabrik.