G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,713
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,870
- Points
- 113
- Deals
- 1
Introduktion
BB Forum-teamet er glade for at sende almindelig JWH-018-syntese, som ikke kræver sjældent eller detaljeret udstyr og reagenser. Der er en trinvis videoguide og tydelig skriftlig forklaring af hvert trin om JWH-018 cannabinoid, der opnås med ret højt udbytte. Syntesen kan gentages selv af kemibegyndere.
- 60
af JWH-018 fra 3-(1-Naphthoyl)indol.
3-(1-Naphthoyl)indolsyntese fra indol
3-(1-Naphthoyl)indolsyntese fra indol
Udstyr og glasvarer.
- 2 L og 1 L kolber med flad bund;
- Isvandsbad (isvand eller afkølet saltvand);
- Varmt vandbad;
- Bægerglas 500 mL x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Tragt;
- Glasstang;
- Buchner-kolbe (~5 L) og tragt;
- Vakuumpumpe;
- Magnetomrører med varmeplade;
- Pyrex-skåle x2;
- Reflux-kondensator;
- Sprøjte 20 cm3;
- Ske af plast;
- Indol 100 g;
- Dichlormethan (DCM) 500 mL;
- Aluminiumchlorid 114 g;
- 1-Naphthoylchlorid 163 g;
- Destilleret vand 3,2 l;
- Isopropylalkohol 10 L eller ethanol;
- Natriumhydroxid 50 g;
- TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g;
- 1-Bromopentan 75 g;
Vurdering afsværhedsgrad: 2/10
Trin 1. 3-(1-Naphthoyl)indol-syntese fra indol
1. Indol 100 g hældes i en 2 L kolbe.2. Dichlormethan (DCM) 300 mL tilsættes i samme kolbe.
3 . Reaktionsblandingen omrøres, indtil indolen er fuldstændig opløst.
4 . Blandingen afkøles i et isbad (isvand eller kølet saltvand) til 0-10 °C.
5 . Aluminiumchlorid 114 g tilsættes gradvist under omrøring.
6 . Blandingen omrøres, indtil aluminiumklorid er fuldstændig opløst.
7 . 1-Naphthoylchlorid 163 g afvejes i et bægerglas, og DCM 200 mL tilsættes.
Bemærk: 1-Naphthoylchlorid er i fast form, men det kan let smeltes, hvis du placerer beholderen i et varmt vandbad.
3 . Reaktionsblandingen omrøres, indtil indolen er fuldstændig opløst.
4 . Blandingen afkøles i et isbad (isvand eller kølet saltvand) til 0-10 °C.
5 . Aluminiumchlorid 114 g tilsættes gradvist under omrøring.
6 . Blandingen omrøres, indtil aluminiumklorid er fuldstændig opløst.
7 . 1-Naphthoylchlorid 163 g afvejes i et bægerglas, og DCM 200 mL tilsættes.
Bemærk: 1-Naphthoylchlorid er i fast form, men det kan let smeltes, hvis du placerer beholderen i et varmt vandbad.
9 . Efter denne tilsætning efterlades kolben under konstant omrøring natten over (eller i kortere tid, indtil krystalliseringen er færdig).
10 . Efter et stykke tid krystalliseres et fast bundfald i blandingen. Krystallerne skal knuses med en glasstav.
11 . Hæld reaktionsblandingen i små portioner under konstant omrøring i et kar med 3 liter koldt vand. Rå 3-(1-naphthoyl)indol udfældes og lægger sig i bunden af beholderen.
12 . Et bundfald af 3-(1-naphthoyl)indol adskilles fra vandet.
Bemærk: Du kan tørre og bruge rå 3-(1-naphthoyl)indol i denne form, men det anbefales at udføre en yderligere oprensning ved omkrystallisering.
Rå 3-(1-naphthoyl)indol
Trin 2 (valgfrit). Omkrystallisering af 3-(1-Naphthoyl)indol
13. Rå 3-(1-naphthoyl)indol skal fortyndes i 10 L IPA (eller ethanol).14 . Blandingen omrøres godt og hældes i et stort bægerglas for at gøre det lettere at fylde den i en 10 L-kolbe.
15. Efter at have gjort 3-(1-naphthoyl)indolopløsningen mere flydende, hældes blandingen i en 10 L-kolbe, og der tilsættes ethanol for at fylde det samlede 10 L-kolbevolumen.
16. Blandingen opvarmes, indtil 3-(1-naphthoyl)indol er fuldstændig opløst.
17. Derefter afkøles blandingen, og kolben placeres i en fryser i to dage, indtil udfældningen er afsluttet.
18. Det omkrystalliserede produkt filtreres som bundfald og tørres op til en konstant vægt er opnået. Efter en tørring opnås ren 3-(1-naphthoyl)indol 160 g.
Omkrystalliseret 3-(1-naphthoyl)indol
Trin 3. JWH-018-syntese
19. Tidligere oprenset 3-(1-naphthoyl)indol 100 g hældes i en kolbe.20. Natriumhydroxid 50 g tilsættes.
21. Dernæst tilsættes TBAB (tetrabutylammoniumbromid) 25 g.
22. Der hældes 200 ml vand i kolben.
23. 1-Bromopentan 75 g tilsættes.
24. En omrører tændes.
25. Reaktionsblandingen i kolben er selvopvarmet. En ekstern opvarmning tændes, indtil blandingen begynder at koge. Kogepunktet opretholdes i 15-30 minutter, afhængigt af kogeintensiteten.
26. Et overskud af 1-bromopentan inddampes i atmosfæren (brug korrekt ventilation). Refluxkondensator installeres.
27. Efter et stykke tid hældes blandingen i et bægerglas. Blandingen efterlades til en lagdeling.
28. Det ønskede toplag opsamles. Det opsamlede toplag overføres til en separat beholder.
29. Olien køles ned til stuetemperatur (denne procedure hjælper også med at fordampe et overskud af 1-brompentan, hvis det stadig er der).