Question Interessant observation med Al/Hg-reduktion

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Jeg reducerede p2np, og efter at have tilsat alkali blev freebasen adskilt. Jeg hældte freebasen ud og ekstraherede med ikke-polært opløsningsmiddel alt, hvad der var tilbage i slammet. Jeg troede, at det meste var fjernet, men efter et par timer dukkede der mere freebase op fra slammet. Jeg tilføjede det til en separat beholder, og det skete igen og igen. Efter at have gentaget proceduren stod jeg tilbage med meget, meget lidt slam, hvilket gjorde min gær over 100 %.

Den producerede amf var lige så god som fra den første ekstraktion. Virkelig interessant
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Jeg har engang ladet min skilletragt stå alene i stilhed for at lade den boble i fred natten over. Næste morgen fik jeg travlt med de daglige pligter, og til sidst tog det mig over 24 timer at passe på separationsprocessen. Kort sagt: Ventetiden var ikke udbyttet værd. Det lignede meget den situation, som @Wendy beskrev. Men jeg var nødt til at fortælle dig den bitre sandhed. Mit øverste organiske lag dækkede ikke engang hele væskeoverfladen (det var den bredeste del), men lignede snarere en næsten orange version af fedtdråber på den varme bouillonoverflade, der endelig blev fyldt (selvfølgelig den nederste menisk), lidt over 1,5ccm-linjen på skalaen (A-klasse 10ccm-målcyl.). Det nederste ca. 1 cm høje lag af mørkegråt slam har boblet, næsten ingenting, men stadig mærkbart. Det midterste lag var næsten gennemsigtigt, men også lidt tåget.

Pointen er, at bobler af alkaliseret Rm i separationstragten kommer fra den resterende metalliske Al, der nu reagerer med NaOH og udfælder et uopløseligt kompleks ved navn natriumtetrahydroaluminat (III) og hydrogen. Det, du tog fejl af med freebase-laget, var bare en overskydende mængde NaOH i vand. Så jeg vil vædde på, at over 60-70% af dit slutprodukt bare er totalt inaktivt salt ved navn natriumsulfat. Det er irriterende i kontakt med slimhinder!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Åh ja, det svier som ind i helvede på trods af, at pH-værdien er 5,5 - 6!

Så er det optimalt at dekantere ipa/freebase-laget og udtrække en gang med fra slammet?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Når jeg laver separationen, er det bare at vente et par minutter, indtil det øverste lag holder op med at opføre sig som en alien-version af en lavalampe. Jeg hælder bundlaget ned i en krukke og tilsætter så personligt præcis (2 g Na2SO4 pr. 10 g P2NP) x multiplikatoren for den aktuelle batchstørrelse til det organiske lag og ryster det derefter et stykke tid. Det får alle de grå slamdråber til at blive dehydreret på saltets overflade. Til sidst danner konglomeratet af let størknende sulfat- og amalgamlort noget, der ligner "frit", der bruges i søjlekromatografi. Det tilstopper ikke tragtens afløbsventil, men fungerer som et filter, der efterlader en krystalklar, gullig freebase-opløsning. Derefter hælder jeg slammet fra glasset tilbage i SF, og hvis den anden runde ikke er så rig på frisk flydende freebase-lag, tilsætter jeg bare 10 ml isooktan (2,2,4-trimethylpentan) eller et andet lignende upolært, højkogende opløsningsmiddel med lavt damptryk, ryster igen, venter 10-15 minutter og derefter delvist: dræn 2-3 tommer af højden -> hvirvl SF kraftigt for at skabe en hvirvel -> se gråt mudder over det øverste lag blive revet af tragtvæggene -> gentag så længe som nødvendigt. Andet ekstraktionslag hældes derefter i glastragt, smalt ben, tappes forsigtigt med bomuldsfritte og fyldes lavt med 2 g anh. Na2SO4. Efter tørfiltrering af ekstraktet skal filtersengen vaskes med 1-2 ml tidligere anvendt ekstraktionsopløsningsmiddel og til sidst kombineres med det første ekstraktionslag. Enkel, effektiv, også IMO lave omkostninger og næppe sus til nogen gvmnt.

P.S. hvor meget gav du med hvilken syre, og fra hvilken mængde P2NP, jeg er bare virkelig nysgerrig efter rå statistik.
 
Top