Question JEG HAR BRUG FOR HJÆLP! methcathinon-syntese mislykkes

[icebrg1337]

Fra denne vejledning: Syntese af methcathinonhydrochlorid fra propiophenon

FØRSTE FASE: Bromering af propiofenon

50 ml propiophenon blandes med 40 ml brintoverilte og 100 ml destilleret vand og omrøres i 5 minutter.
60 ml hydrogenperoxid 35% tilsættes langsomt i 30 minutter. efter at al H2O2 er tilsat, omrøres i 1 time og 30 minutter (temperaturen kontrolleres på 30C).
Farven bliver lys/mørk orange.
Til den dannede bromopropiophenon tilsættes 150 ml DCM.
Opløsningen vaskes med vand (2x250 ml) og vaskes derefter med 250 ml natriumcarbonatopløsning.
Farven skifter til en lys gul.
------------------------------------------------------------------------------
FASE 2

70 ml METHYLAMIN 40% tilsættes til opløsningen (temperaturen kontrolleres under 30C) og omrøres i 24 timer.
Efter 24 timer skifter farven til ravfarvet.
Den resulterende methcathinon vaskes med vand for at fjerne methylamin.
50 ml 14 % saltsyre tilsættes langsomt til methcathinonopløsningen (temperaturen kontrolleres under 30 °C) og omrøres i 3 timer.

I slutningen af trin 2 blev det vandige lag til brungrønt, og efter opsamling og inddampning var der ingen krystaller ... bare noget olieagtigt lugtende lort.

Jeg ved ikke, hvilken fejl jeg har begået her ... men jeg tror, det bare er den sidste del.

 

[G.Patton]

Hej, har du desuden vasket opløsningen med DCM som i videoen?

Har du prøvet at ridse det fedtede produkt med glasstav? Det hjælper med at krystallisere stoffet. Din historie lyder som om der er en masse sideprodukter.

Det ville være rart, hvis du anvender et billede af den sidste fase af krystallisering.

 

[icebrg1337]

hej og tak for dit svar. ja, det gjorde jeg, og jeg tror ikke, jeg vaskede den sidste del godt (methylamin), og det er derfor ... prøver igen lige nu. jeg vender tilbage om 5 timer.

 

[icebrg1337]

For fanden... bromdampen ødelægger mine øjne Jeg kan ikke engang tage min maske af

 

[icebrg1337]

for helvede ... præcis det samme lort. det ser ud til, at jeg er nødt til at opgive methcathinone