Jeg tænkte, at jeg ville dele nogle oplysninger med BB
Hydrogenperoxid fremstilles nemt ved langsomt at tilsætte 10 gram bariumperoxid til 50 ml iskold svovlsyre på 20 vægtprocent. Tilsætningen sker i små portioner under god omrøring. Derudover tilsættes isstykker til reaktionsblandingen. Under tilsætningen vil bariumsulfat udfældes. Når tilsætningen er afsluttet, tilsættes bariumkarbonat for at fjerne overskuddet af svovlsyre. Derefter filtreres blandingen for at genvinde den vandige opløsning af hydrogenperoxid.
Referencer: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, side 106
Koncentreret hydrogenperoxid kan eksplodere!!! En 500 ml. destillationskolbe er forsynet med en standard udvendig slibning, hvorpå der er placeret en indvendig glashætte, der er udstyret med en destillationskapillær. Kapillærens siderør er forbundet med jordforbindelser til en spiralkondensator, som tømmes i en beholder med en kapacitet på ca. 200 ml. Efter tilførsel af 180 ml Perhydrol (opbevaret i flasker belagt med paraffin) placeres kolben på et vandbad (45 til 50 °C), og materialet destilleres over en periode på ca. 3,5 timer ved et tryk på 16 til 22 mm. Således fjernes ca. 150-160 ml. vand og noget hydrogenperoxid. Resten indeholder ca. 98% H2O2. Mængden af vand, der skal destilleres, kan afmærkes på den tidligere tarerede modtagekolbe (hvis temperaturen i vandbadet stiger til over 52 °C, bliver den koncentrerede H2O2 gul og skal kasseres). Det koncentrerede produkt kan fjernes fra kolben uden fare for nedbrydning. (Hvis der blev brugt en hulslibning ved kolbens hals, ville nedbrydningen på den ru overflade være mærkbar).
Ved en anden metode kan 80-90 % hydrogenperoxid-udgangsmateriale også opnås ved at blande 30 % hydrogenperoxid-opløsning med den dobbelte mængde p-cymen, efterfulgt af destillation af blandingen ved 50 °C ved hjælp af et vakuum-aspirator. Det meste af vandet og p-cymenen fjernes således. Efter mekanisk adskillelse af den resterende p-cymen-H2O2-blanding udføres den videre behandling som beskrevet ovenfor.
Reference: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisering af rå svovlterpentin
En blanding af rå svovlterpentin (500 mL) og fortyndet vandig svovlsyre (100 mL, 36 %) blev omrørt ved 110 °C i 5 timer. Det vandige lag blev fjernet i en skilletragt. Det isomeriserede organiske materiale blev oprenset fra tungere (polymeriseret) materiale ved destillation under reduceret tryk (5 hPa; 70-80 °C) og opnået i 76 % udbytte.
Eksempel 2
Oxidation af blanding af terpinener til p-cymen En opløsning af FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) i vand (60 ml) blev tilsat til en opløsning af det isomeriserede materiale i eksempel 1 (80 ml, 64 g) i p-cymen (79 ml, 63 g). Den resulterende blanding blev opvarmet til 90 °C og omrørt kraftigt under luft i 1,5 time. Produktet blev isoleret fra den rå organiske reaktionsblanding ved destillation under reduceret tryk (5 hPa; 70-80 °C) og opnået i 29 % udbytte (korrigeret for den mængde p-cymen, der blev tilsat som opløsningsmiddel).
Eksempel 3
Oxidation af blanding af terpinener til p-cymen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) og fortyndet vandig saltsyre (10 mL, 13 %) blev tilsat til det isomeriserede materiale i eksempel 1 (10 mL, 8 g). Det resulterende tofasesystem blev opvarmet til 90 °C og omrørt kraftigt under luft i 40 timer. Udbyttet af p-cymen i den rå reaktionsblanding var 16,2 %, som bestemt ved gaskromatografi.
Hydrogenperoxid fremstilles nemt ved langsomt at tilsætte 10 gram bariumperoxid til 50 ml iskold svovlsyre på 20 vægtprocent. Tilsætningen sker i små portioner under god omrøring. Derudover tilsættes isstykker til reaktionsblandingen. Under tilsætningen vil bariumsulfat udfældes. Når tilsætningen er afsluttet, tilsættes bariumkarbonat for at fjerne overskuddet af svovlsyre. Derefter filtreres blandingen for at genvinde den vandige opløsning af hydrogenperoxid.
Referencer: Jander / Blasius: "Einführung in das anorganisch - chemische Praktikum", S. Hirzel Verlag Stuttgarte, 15. Auflage 2005, side 106
Koncentreret hydrogenperoxid kan eksplodere!!! En 500 ml. destillationskolbe er forsynet med en standard udvendig slibning, hvorpå der er placeret en indvendig glashætte, der er udstyret med en destillationskapillær. Kapillærens siderør er forbundet med jordforbindelser til en spiralkondensator, som tømmes i en beholder med en kapacitet på ca. 200 ml. Efter tilførsel af 180 ml Perhydrol (opbevaret i flasker belagt med paraffin) placeres kolben på et vandbad (45 til 50 °C), og materialet destilleres over en periode på ca. 3,5 timer ved et tryk på 16 til 22 mm. Således fjernes ca. 150-160 ml. vand og noget hydrogenperoxid. Resten indeholder ca. 98% H2O2. Mængden af vand, der skal destilleres, kan afmærkes på den tidligere tarerede modtagekolbe (hvis temperaturen i vandbadet stiger til over 52 °C, bliver den koncentrerede H2O2 gul og skal kasseres). Det koncentrerede produkt kan fjernes fra kolben uden fare for nedbrydning. (Hvis der blev brugt en hulslibning ved kolbens hals, ville nedbrydningen på den ru overflade være mærkbar).
Ved en anden metode kan 80-90 % hydrogenperoxid-udgangsmateriale også opnås ved at blande 30 % hydrogenperoxid-opløsning med den dobbelte mængde p-cymen, efterfulgt af destillation af blandingen ved 50 °C ved hjælp af et vakuum-aspirator. Det meste af vandet og p-cymenen fjernes således. Efter mekanisk adskillelse af den resterende p-cymen-H2O2-blanding udføres den videre behandling som beskrevet ovenfor.
Reference: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Isomerisering af rå svovlterpentin
En blanding af rå svovlterpentin (500 mL) og fortyndet vandig svovlsyre (100 mL, 36 %) blev omrørt ved 110 °C i 5 timer. Det vandige lag blev fjernet i en skilletragt. Det isomeriserede organiske materiale blev oprenset fra tungere (polymeriseret) materiale ved destillation under reduceret tryk (5 hPa; 70-80 °C) og opnået i 76 % udbytte.
Eksempel 2
Oxidation af blanding af terpinener til p-cymen En opløsning af FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) i vand (60 ml) blev tilsat til en opløsning af det isomeriserede materiale i eksempel 1 (80 ml, 64 g) i p-cymen (79 ml, 63 g). Den resulterende blanding blev opvarmet til 90 °C og omrørt kraftigt under luft i 1,5 time. Produktet blev isoleret fra den rå organiske reaktionsblanding ved destillation under reduceret tryk (5 hPa; 70-80 °C) og opnået i 29 % udbytte (korrigeret for den mængde p-cymen, der blev tilsat som opløsningsmiddel).
Eksempel 3
Oxidation af blanding af terpinener til p-cymen
FeCI3*6 H20 (2,5 g) og fortyndet vandig saltsyre (10 mL, 13 %) blev tilsat til det isomeriserede materiale i eksempel 1 (10 mL, 8 g). Det resulterende tofasesystem blev opvarmet til 90 °C og omrørt kraftigt under luft i 40 timer. Udbyttet af p-cymen i den rå reaktionsblanding var 16,2 %, som bestemt ved gaskromatografi.