Question Hjælp til denne NaBH4-syntese, tak.

[Doubleboil]

P2P-reaktioner med methylamin hcl og NaBH4 blev udført. Ekstraheret med dcm. Ph justeret til 7 dråbevis med hcl-opløsning producerer et nyt lag på toppen. Dette lag blev adskilt og krystalliserer ikke i fryseren. Vær venlig at rådgive Tak

 

[Osmosis Vanderwaal]

Det ser ud til, at du skulle have gået til pH 6. Det er en følsom reaktion.
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

methylamine hcl as is? Du har brug for det freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Undskyld, at jeg ikke var mere detaljeret. Ja, jeg baserede methylamin hcl med NaOH og i methanol. Forudsat at de foregående trin alle var korrekte.... Jeg sidder nu fast med den frie baseolie, som jeg tøver med at gasse med hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Hvorfor er det sådan? Du kan udføre opløsningsmiddelekstraktion, tilføje aq. HCl som 20%, eventuelt tilføje lidt mere vand, ekstrahere den organiske fase godt, adskille den, opvarme vandet for at fordampe forsigtigt, når du har omtrent lige så meget vand som HCl-salt tilbage, hæld ipa omtrent lige så meget eller mere end vandet og sæt til at krystallisere uforstyrret, hvis der ikke dukker noget op, fordamp mere

 

[Doubleboil]

Når jeg har tilsat hcl 20%, vil det så dele sig i lag? Jeg tager det organiske lag ovenpå og opvarmer det langsomt. På hvilket tidspunkt bør jeg se bundfald? Eller forbliver det en olie, og vil jeg ikke se noget, før det begynder at krystallisere? For så vidt jeg har forstået, burde det begynde at blive hårdt, hvis jeg brugte hcl-gas i det?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja, da resten er vand, vil det adskille sig. Du tilsætter HCl, tilsætter noget vand, adskiller opløsningsmidlet mekanisk, fordamper noget vand, krystalliserer. Dit hcl-salt vil være i vandet, opløst, du vil se faste stoffer efter at have fordampet det meste af vandet og tilsat ipOH efter en dag eller...

 

[41Dxflatline]

Et lag adskilt fra hvad? Hvad prøvede du at få frem med, at der er et lag?

 

[Doubleboil]

Da jeg justerede pH-værdien for dcm/olie, blev der dannet et nyt lag ovenpå, da PH-værdien faldt. Jeg ved, at det ikke er den fortyndede hcl, for volumen er meget større end det.

 

[41Dxflatline]

Det er sandsynligvis tetrachlormethan fra DCM'en. Er DCM'en af reagenskvalitet?

 

[Doubleboil]

Ja. Dcm'en er af regentkvalitet. Men hvis der er tetrachlormethan på toppen, er den organiske olie så stadig i dcm'en?