WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,062
- Points
- 93
Med batterisyre
Med muriatisk syre
Med iseddikesyre
CBD-isomerisering med pTSA.
Til en opløsning af CBD (1000 g) i 20 l vandfri CH2Cl2 (eller toluen) blev pTSA (500 g) tilsat ved stuetemperatur under en nitrogenatmosfære. Reaktionen blev omrørt under de samme betingelser i 48 timer. Derefter blev blandingen fortyndet med Et2O og vasket med en mættet opløsning af NaHCO3. Det organiske lag blev opsamlet, vasket med saltvand, tørret over vandfri Na2SO4 og koncentreret. CH2Cl2: udbytte Δ8-THC ~940g; Toluen: udbytte Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD-isomerisering med pTSA og MW.
Til en åben beholder blev der tilsat CBD (500 g), 1 liter hexan og 15,22 g pTSA. Reaktionen blev bestrålet i en modificeret kommerciel mikrobølgeovn i 5 minutter (1200W). Reaktionens temperatur blev overvåget ved hjælp af et teflonflettet termoelementperletermometer. Reaktionsblandingen blev hældt i en natriumbicarbonatmættet opløsning og ekstraheret med dichlormethan. Det kombinerede organiske lag blev vasket med saltvand, tørret over Na2SO4 og inddampet under vakuum. Udbytte Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD-isomerisering med pTSA og SN.
Til en åben beholder blev der tilsat CBD (500g), 1L toluen og 15,22g pTSA. Reaktionen blev sonikeret ved hjælp af et ultralydsbad (40KHz) i 10 minutter ved 60 ° C. . Reaktionens temperatur blev overvåget ved hjælp af et teflonflettet termoelementperletermometer. Reaktionsblandingen blev hældt i en natriumbicarbonatmættet opløsning og ekstraheret med dichlormethan. Det kombinerede organiske lag blev vasket med saltvand, tørret over Na2SO4 og inddampet under vakuum. Udbytte Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml Round Bottom Flask (RBF).
2 . Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3 . Når CBD var opløst, blev der tilsat 4 dråber 35 % svovlsyre for at forsure opløsningen, pH < 3.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i vandbadet ved 70 °C.
5. Når det var gjort, blev 5 dråber 10M NaOH brugt til at basificere opløsningen, indtil pH var større end 10, hvilket fjerner svovlsyren som natriumsulfat.
6. Reaktionen blev derefter filtreret for at fjerne natriumsulfatet, så der kun var cannabinoider i den resterende ethanolopløsning.
7. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Den største top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.
2 . Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3 . Når CBD var opløst, blev der tilsat 4 dråber 35 % svovlsyre for at forsure opløsningen, pH < 3.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i vandbadet ved 70 °C.
5. Når det var gjort, blev 5 dråber 10M NaOH brugt til at basificere opløsningen, indtil pH var større end 10, hvilket fjerner svovlsyren som natriumsulfat.
6. Reaktionen blev derefter filtreret for at fjerne natriumsulfatet, så der kun var cannabinoider i den resterende ethanolopløsning.
7. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Den største top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.
Med muriatisk syre
1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml RBF.
2. Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 47,3 ml 37 % saltsyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 0,05 % HCl med en pH-værdi på under 5.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Fragmentering blev udført og viste, at det har samme fragmentering og forhold som D 9-THC og D 8-THC, hvilket bekræfter, at det er en isomer af D 9-THC og D 8-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Den største top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.
2. Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 47,3 ml 37 % saltsyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 0,05 % HCl med en pH-værdi på under 5.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80 minutter. Efter 1 time blev CBD-toppen reduceret, men var stadig den vigtigste top. Andre urenheder begyndte dog at stige efter 24 timer, f.eks. ved 2,18 min og 3,40 min, som viste sig at være 8-OH-iso- HHC og 9α-OH-HHC. Derudover blev D 9-THC- og D 8-THC-dubletten fundet ved 4,10 min og 4,22 min. En anden top ved 3,77 minutter viste sig at være en isomeriseringstop af D 9-THC og menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Fragmentering blev udført og viste, at det har samme fragmentering og forhold som D 9-THC og D 8-THC, hvilket bekræfter, at det er en isomer af D 9-THC og D 8-THC. Denne metode isomeriserede ikke al CBD, selv ikke efter 24 timer. CBD-toppen var dog ikke længere den mest fremtrædende top i prøven. Den største top viste sig at være de 3,38 toppe, som var 9α-OH-HHC.
Med iseddikesyre
1. 1 g CBD blev tilsat 35 ml 95 % ethanol i en 50 ml RBF.
2. Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 1,909 ml 99 % iseddikesyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 5,2 % eddikesyre.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80. Efter 1 time blev der kun fundet ændringer i CBD-isomeriseringen som en stigning i toppen ved 3,77, som menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Efter 4 timer blev der fundet en mærkbar stigning i D 9-THC. Efter 24 timer blev reaktionen analyseret og viste, at 11-5 00-dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC og D 9-THC blev fundet ved henholdsvis 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min og 4,11 min. Forbindelsen ved 3,77 min blev fundet i disse spektre og var den mest udbredte efter 24 timer.
2. Placeret i et varmt vandbad ved 70 °C.
3. Når CBD var opløst, blev der tilsat 1,909 ml 99 % iseddikesyre til opløsningen, så den fik en slutkoncentration på 5,2 % eddikesyre.
4. Blandingen fik lov til at tilbagesvales i 24 timer i et vandbad på 70 °C.
5. Prøveekstraktionen efter 0 timer resulterede i, at der kun blev fundet CBD ved 2,80 minutter, hvilket stemmer overens med referenceprøverne på 2,80. Efter 1 time blev der kun fundet ændringer i CBD-isomeriseringen som en stigning i toppen ved 3,77, som menes at være D 11-THC eller D 7-THC. Efter 4 timer blev der fundet en mærkbar stigning i D 9-THC. Efter 24 timer blev reaktionen analyseret og viste, at 11-5 00-dihydroxy-CBD, 8-OH-iso-HHC, CBD, 10-methoxy-THC og D 9-THC blev fundet ved henholdsvis 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min og 4,11 min. Forbindelsen ved 3,77 min blev fundet i disse spektre og var den mest udbredte efter 24 timer.
CBD-isomerisering med pTSA.
Til en opløsning af CBD (1000 g) i 20 l vandfri CH2Cl2 (eller toluen) blev pTSA (500 g) tilsat ved stuetemperatur under en nitrogenatmosfære. Reaktionen blev omrørt under de samme betingelser i 48 timer. Derefter blev blandingen fortyndet med Et2O og vasket med en mættet opløsning af NaHCO3. Det organiske lag blev opsamlet, vasket med saltvand, tørret over vandfri Na2SO4 og koncentreret. CH2Cl2: udbytte Δ8-THC ~940g; Toluen: udbytte Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
CBD-isomerisering med pTSA og MW.
Til en åben beholder blev der tilsat CBD (500 g), 1 liter hexan og 15,22 g pTSA. Reaktionen blev bestrålet i en modificeret kommerciel mikrobølgeovn i 5 minutter (1200W). Reaktionens temperatur blev overvåget ved hjælp af et teflonflettet termoelementperletermometer. Reaktionsblandingen blev hældt i en natriumbicarbonatmættet opløsning og ekstraheret med dichlormethan. Det kombinerede organiske lag blev vasket med saltvand, tørret over Na2SO4 og inddampet under vakuum. Udbytte Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
CBD-isomerisering med pTSA og SN.
Til en åben beholder blev der tilsat CBD (500g), 1L toluen og 15,22g pTSA. Reaktionen blev sonikeret ved hjælp af et ultralydsbad (40KHz) i 10 minutter ved 60 ° C. . Reaktionens temperatur blev overvåget ved hjælp af et teflonflettet termoelementperletermometer. Reaktionsblandingen blev hældt i en natriumbicarbonatmættet opløsning og ekstraheret med dichlormethan. Det kombinerede organiske lag blev vasket med saltvand, tørret over Na2SO4 og inddampet under vakuum. Udbytte Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
Last edited: