testen af i dag :
- Opløs 10 g PABA i 100 ml isopropanol, indtil det er gennemsigtigt, opvarmning er nødvendig.
- Når det er opløst, afkøles blandingen
Bemærk: Når den er afkølet, bliver blandingen hvid igen.
- Tilsæt under magnetisk omrøring 12,5 ml H2SO4 langsomt i blandingen
Bemærk: Tilsættes det langsomt, forbliver det hvidt
- Reflux
Bemærk: Efter 45 minutter var opløsningen stadig hvid, så jeg besluttede at øge temperaturen. Ankommet til 90 minutter er opløsningen blevet pink/orange...
Jeg beslutter at fortsætte i 35 minutter. På dette tidspunkt er den gennemsigtig orange. Jeg beslutter at fortsætte yderligere 30 minutter for at se, om den bliver klar eller ej.
Den forblev orange.
Skyldes farven kvaliteten af PABA eller isopropanolen? for at tjekke.
- Lad blandingen køle af
- Tilsæt opløsningen mættet med soda, indtil pH når 8
- Vakuum Buchner-filtrering (hvis muligt, jeg ødelagde min i går...)
- Anvend to vaske med H2O
- Saml benzokainet i filteret, og lad det tørre
Udbytte: 7,4 g
Tips :
Mættet opløsning af soda:
Opløseligheden af natriumkarbonat i vand stiger med temperaturen, op til 33 masseprocent ved 40 °C, og falder derefter til en lidt lavere værdi på 30 masseprocent. Mætningsopløseligheden for 100 g rent vand er 7,1 g ved 0 °C og 45,5 g ved 100 °C.