Reaktioner forløber i henhold til skema 1
I to separate bægerglas blandes hydroxylaminhydrochlorid og natriumhydroxid med ethanol eller IPA. Fig. 2
Derefter kombineres indholdet af bægerglassene. Fig. 3
Til den resulterende blanding tilsættes P2P. Farven skifter fra lysegul til orange. Derudover tilsættes 50 ml ethanol eller IPA til opløsningen. Fig. 4
Dernæst fremstilles aluminiumamalgam ved hjælp af standardmetoden. Fig. 5
Reaktionen er helt afsluttet inden for 1-1,5 time. Fig. 8
Reaktionsmassen filtreres gennem et papirfilter. Fig. 9
Den filtrerede DСM tørres med vandfrit natriumsulfat. Fig. 11
DCM afdestilleres ved en temperatur på 90 °C. Fig. 12
Efter destillation er der en gulfarvet olie tilbage i restproduktet. Fig. 13
Den opnåede olie overføres til et bægerglas, og eventuelle resterende rester i kolben skylles med acetone. Amfetaminoliens pH-værdi er alkalisk. Fig. 14
Svovlsyre tilsættes til den opnåede amfetaminopløsning, indtil pH når 5-6, hvilket resulterer i udfældning af amfetaminsulfat. Fig. 15
Den opnåede opløsning inddampes til halvdelen af dens volumen, og derefter tilsættes 5 ml vandfri kold acetone. Bundfaldet filtreres fra og tørres. Fig. 16
Reagenser og materialer.
- 8,1 g aluminium
- 0,05 g kviksølv(II)-chlorid
- 5 g P2P
- 2 g hydroxylamin eller en blanding (50-60 ml IPA (eller ethanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hydroxylaminhydrochlorid)
- 50 ml ethanol
- 2-liters kolbe
- 2 liter iskoldt vand (500 g is)
- 100 ml DCM
- 10 ml acetone
- 1 ml 89 % svovlsyre
- pH-indikatorpapir
- Bægerglas i forskellige størrelser
- Varmeapparat
Fremgangsmåde vedsyntese
Udgangsmaterialer til syntesen. Fig. 1I to separate bægerglas blandes hydroxylaminhydrochlorid og natriumhydroxid med ethanol eller IPA. Fig. 2
Derefter kombineres indholdet af bægerglassene. Fig. 3
Til den resulterende blanding tilsættes P2P. Farven skifter fra lysegul til orange. Derudover tilsættes 50 ml ethanol eller IPA til opløsningen. Fig. 4
Dernæst fremstilles aluminiumamalgam ved hjælp af standardmetoden. Fig. 5
Den fremstillede P2P-oximopløsning tilsættes til det resulterende aluminiumamalgam, og en tilbagesvalingskondensator tilsluttes. Fig. 6
Reaktionen forløber langsomt uden væsentlig varmeudvikling, og yderligere køling er ikke nødvendig. Det er muligt, at den eksoterme effekt ville være mere udtalt ved større belastninger. Fig. 7
Reaktionen er helt afsluttet inden for 1-1,5 time. Fig. 8
Reaktionsmassen filtreres gennem et papirfilter. Fig. 9
På grund af den fine spredning af det dannede sediment er filtrering ret udfordrende. I dette tilfælde er det muligt at udføre ekstraktionen af DСM fra reaktionsblandingen direkte med slammet og derefter filtrere det organiske ekstrakt. Fig. 10
Den filtrerede DСM tørres med vandfrit natriumsulfat. Fig. 11
DCM afdestilleres ved en temperatur på 90 °C. Fig. 12
Efter destillation er der en gulfarvet olie tilbage i restproduktet. Fig. 13
Den opnåede olie overføres til et bægerglas, og eventuelle resterende rester i kolben skylles med acetone. Amfetaminoliens pH-værdi er alkalisk. Fig. 14
Svovlsyre tilsættes til den opnåede amfetaminopløsning, indtil pH når 5-6, hvilket resulterer i udfældning af amfetaminsulfat. Fig. 15
Den opnåede opløsning inddampes til halvdelen af dens volumen, og derefter tilsættes 5 ml vandfri kold acetone. Bundfaldet filtreres fra og tørres. Fig. 16
Udbyttet afamfetaminsulfat er 2,5 g, hvilket svarer til 36%.
Last edited by a moderator:
