Indledning
Oprensning i hjemmet er et af de hotteste emner på lægemiddelmarkedet. Eksempel: Du har et stof med en lugt og farve, der er langt fra ideel. Desværre sker det uacceptabelt ofte. Himmelske ting kommer ikke fra alle helvedes køkkener, og vi vil være særligt opmærksomme på den permanente gigant af stimulanser - amfetamin.
Amfetamin på markedet er mest almindeligt i forskellige former: sulfat og fosfat, sjældent - hydrochlorid. Sulfat - et salt af svovlsyre (H2SO4) - oftere. Fosfat - et salt af fosforsyre (H3PO4) - sjældnere. Disse to former har en stabil aggregeringstilstand, kræver ikke særlige opbevaringsforhold (i modsætning til hydrochloridsaltet), mister ikke deres egenskaber i årevis, har samme præsentation og, vigtigst af alt, absorberes ganske let af kroppen. Der er forskellige emner om amfetaminsalte. Den kvalitative effekt af amfetamin adskiller sig lidt mellem disse salte. Ingredienserne i syntesen af amfetamin skal være afbalancerede, kun da vil kvaliteten af virkningerne og produktegenskaberne være den samme, uanset hvor stoffet produceres.
I enhver syntese anvendes kun giftige og farlige stoffer. Der er ingen andre muligheder. Farven på amfetamin er hvid (en knap mærkbar creme eller grå nuance kan være til stede), lugten er helt fraværende, smagen er bitter. Finkornet pulver, tørt, homogent, ikke olieagtigt, opløselighed i vand uden rester. Lad os se bort fra de mere detaljerede egenskaber og betragte den mest enkle rengøringsmetode" produktvask" og denavancerede metode" syre-base-ekstraktion".
Amfetamin på markedet er mest almindeligt i forskellige former: sulfat og fosfat, sjældent - hydrochlorid. Sulfat - et salt af svovlsyre (H2SO4) - oftere. Fosfat - et salt af fosforsyre (H3PO4) - sjældnere. Disse to former har en stabil aggregeringstilstand, kræver ikke særlige opbevaringsforhold (i modsætning til hydrochloridsaltet), mister ikke deres egenskaber i årevis, har samme præsentation og, vigtigst af alt, absorberes ganske let af kroppen. Der er forskellige emner om amfetaminsalte. Den kvalitative effekt af amfetamin adskiller sig lidt mellem disse salte. Ingredienserne i syntesen af amfetamin skal være afbalancerede, kun da vil kvaliteten af virkningerne og produktegenskaberne være den samme, uanset hvor stoffet produceres.
I enhver syntese anvendes kun giftige og farlige stoffer. Der er ingen andre muligheder. Farven på amfetamin er hvid (en knap mærkbar creme eller grå nuance kan være til stede), lugten er helt fraværende, smagen er bitter. Finkornet pulver, tørt, homogent, ikke olieagtigt, opløselighed i vand uden rester. Lad os se bort fra de mere detaljerede egenskaber og betragte den mest enkle rengøringsmetode" produktvask" og denavancerede metode" syre-base-ekstraktion".
Første metode: Syre-base-ekstraktion
Syre-base-ekstraktion (ABE) giver dig som rensningsmetode mulighed for at få et lægemiddel af høj kvalitet. Metoden er god, fordi den bruger tilgængelige reagenser, værktøjer og instrumenter.Definitioner.
- Rm - reaktionsmasse
- NaOH - kaustisk soda
- MgSO4 - magnesiumsulfat
- DCM - diklormethan
- amph - amfetamin
1. Opløs amfetaminsalt i vand 1:1 (efter vægt). Fuldstændig opløsning skal opnås. Det kan være nødvendigt at varme opløsningen, tilsæt vand. Uopløseligt bundfald, krummer og partikler fjernes ved filtrering.
2. Tilsæt 50% NaOH-opløsning til pH 12 med små portioner. En opløsning af NaOH i destilleret vand (stuetemperatur) hældes dråbevis, afhængigt af volumen. Når pH 12 er nået, dannes der et olieagtigt lag (amfetaminfri base) på den øverste overflade af Rm. Mængden af amfetaminbase er lig med massen af opløst amfetamin. Farven kan være fra ravfarvet til gennemsigtig, afhængigt af saltets renhed.
3. Hæld petroleumsether (20 volumenprocent) i Rm og bland grundigt. Lad lagene skille sig ad. Etheren er uopløselig i vand, og det samme er den frie base, men basen er opløselig i ether. På denmåde fjerner vi nogle af de vandopløselige urenheder fra amfetamin.
4. Adskil det øverste lag med ekstraktet i en anden beholder ved hjælp af en plast-/glassprøjte eller en skilletragt. Hvis der blev brugt DCM i stedet for petroleumsether, adskiller vi det nederste lag. Undgå, at der trænger vand ind i det adskilte ekstrakt.
5. Vask vandet (det resterende nedre lag) med petroleumsether tre gange (5 % af vandvolumenet).
6. Kombiner ekstrakterne.
5. Vask vandet (det resterende nedre lag) med petroleumsether tre gange (5 % af vandvolumenet).
6. Kombiner ekstrakterne.
7. Tør ekstraktet med vandfri MgSO4 i 1 time, og placer det i fryseren. Glasset skal være hermetisk lukket.
MgSO4 tilsættes til Rm 3-20% (afhænger af mængden af vand) af etherens volumen.Tørring er nødvendig for at fjerne det resterende vand fra æteren, som i yderligere stadier, ved at opløse amf-saltet i vand, vil føre til et lavere (vægtmæssigt) udbytte af rent produkt. Du kan pakke den ind i husholdningsfilm for at gøre beholderen tæt. Den skal være lukket for at undgå mætning af opløsningen med fugt, der koncentreres i fryseren. Hvis MgSO4 ikke er tilgængelig, skal du opbevare Rm i fryseren i 12 timer. Hvis derdannes vand i bunden af beholderen (i et lag eller i dråber), skal æteren forsigtigt dekanteres (hældes ud) uden at røre ved vandet.
MgSO4 tilsættes til Rm 3-20% (afhænger af mængden af vand) af etherens volumen.Tørring er nødvendig for at fjerne det resterende vand fra æteren, som i yderligere stadier, ved at opløse amf-saltet i vand, vil føre til et lavere (vægtmæssigt) udbytte af rent produkt. Du kan pakke den ind i husholdningsfilm for at gøre beholderen tæt. Den skal være lukket for at undgå mætning af opløsningen med fugt, der koncentreres i fryseren. Hvis MgSO4 ikke er tilgængelig, skal du opbevare Rm i fryseren i 12 timer. Hvis derdannes vand i bunden af beholderen (i et lag eller i dråber), skal æteren forsigtigt dekanteres (hældes ud) uden at røre ved vandet.
8. Vi filtrerer ekstraktet fra MgSO4, der har absorberet vand, ved hjælp af en vakuumpumpe, der er forbundet med en Buchner-tragt med en bunsenkolbe og et papirfilter. Du kan bruge et konventionelt filter uden vakuum, hvilket vil reducere udbyttet en smule (du er nødt til at vaske filteret med et vandfrit opløsningsmiddel). Opløsningen skal dekanteres på filteret uden at løfte sedimentet fra bunden. MgSO4, der er tilbage i bunden af bægerglasset, skal vaskes med et vandfrit opløsningsmiddel (hæld det på et filter) og bortskaffes.
9. Vi inddampede æterekstraktet med 2/3 ved at opvarme det til 40 grader ved hjælp af et elektrisk komfur (UDEN FLAMME!). Det er svært at bestemme pH-niveauet i etheropløsningen med yderligere tilsætning af syre, så vi reducerer volumen til et muligt minimum. Det kan ikke betale sig at opvarme opløsningen til over 40 grader, da en (omend lille) del af den frie base af amfetamin kan fordampe med æteren. Fordampning skal ske væk fra ild og i et godt ventileret område. Indånding af æterdampe er ekstremt sundhedsskadeligt. Hvis der findes en rotationsfordamper, skal inddampningen foregå i den.
Vigtig bemærkning: Du må under ingen omstændigheder inddampe æteren ved hjælp af en ventilator, der ledes ind i beholderen med ekstraktet. Ekstraktet er tørt (uden vand) og absorberer aktivt fugt fra luften. Ventilatoren dirigerer luftstrømmen, som på en eller anden måde har en procentdel fugt. Efteret par minutter er æteren mættet med vand, og der dannes en vandig fase i bunden af beholderen.
Vigtig bemærkning: Du må under ingen omstændigheder inddampe æteren ved hjælp af en ventilator, der ledes ind i beholderen med ekstraktet. Ekstraktet er tørt (uden vand) og absorberer aktivt fugt fra luften. Ventilatoren dirigerer luftstrømmen, som på en eller anden måde har en procentdel fugt. Efteret par minutter er æteren mættet med vand, og der dannes en vandig fase i bunden af beholderen.
10. Vi fortynder Rm med tør, kold (fra fryseren) acetone (i halvt volumen). Acetone er nødvendig for at binde det resterende vand og lette blandingen.
11. Vi syrner Rm til 5,5 pH ved hjælp af H2SO4-opløsning i acetone (1:1) under grundig omrøring. Derudover tilsætter vi acetone i små portioner, efterhånden som opløsningen tykner.
Der dannes et amfetaminsalt. Sulfat, hvis der bruges H2SO4, eller fosfat, hvis der bruges H3PO4.
12. Filtrer det resulterende salt. Inden da kan du placere glasset i fryseren i flere timer, mens du lukker det tæt. Lave temperaturer fremskynder krystalliseringen.
13. Skyl saltet tre gange med små portioner acetone uden at fjerne filteret.
13. Skyl saltet tre gange med små portioner acetone uden at fjerne filteret.
Eventuelt kan du desuden omkrystallisere amfetaminsaltet fra alkohol eller vodka efter klassiske metoder.
Diskussion
Antallet af urenheder i amfetamin kan nå en meget høj procentdel. En indikator kan ikke kun være tilstedeværelsen af lugt, farvenuancer, saltfugtighed, men også dårlig opløselighed i vand. Læs protokol for vurdering af amfetamin. Forureninger kan aflejres i et uopløseligt lag eller faste partikler, afhængigt af deres oprindelse. Det endelige udbytte af ren amfetamin opnået ved ABE kan nå både 80% og 5% af den oprindelige vægt.
For et af eksemplerne på en mulig sag, lad os tage en prøve (prøve nr. 2) fra den næste del af artiklen.
For et af eksemplerne på en mulig sag, lad os tage en prøve (prøve nr. 2) fra den næste del af artiklen.
Oprindeligt havde amfetaminsaltet en lys orange farve med en karakteristisk skarp lugt og en fugtig, olieagtig konsistens og blev vasket med tør acetone (eller IPA). Efter at væreblevet næsten hvidt og have mistet et betydeligt antal urenheder i vægt, mistede saltet næsten sin lugt og fik en løs konsistens.
Vi opnåede et godt resultat ved hjælp af produktvaskeproceduren (anden del). Men det er det ikke. Den efterfølgende biotest (nultolerance) viste subjektivt ekstremt lav (på placeboniveau) aktivitet af stoffet ved næsedoseringer på 130 mg og 80 mg (fire forsøgspersoner i forskellige vægtkategorier). Bivirkninger er udtrykt lidt. Endvidere blev ABE af dette amfetaminsalt udført.
Blandingen begyndte at blive tykkere og danne fine whiskers efter fuldstændig opløsning i vand (Rm = 6 pH) efter ca. fem minutter. Yderligere adskillelse af fasen med ekstraktet var vanskelig, fordi opløsningen blev til en grød.
Tilsætning af vandmængder til Rm havde ikke nogen væsentlig effekt på opløseligheden - massen havde en tendens til at optage hele rummet. Det er vanskeligt at filtrere en vandig opløsning gennem et papirfilter (papiret går i opløsning), og Schott-filteret er ikke blevet testet. Ikke desto mindre var det muligt at fuldføre ekstraktionen, men med en ekstremt lav procentdel af ren amfetamin i udbyttet. Biotestene viste høj aktivitet i doser på 60 mg.
Metode to: Vask af produktet
Vask af stoffet er en vigtig og sidste del af næsten enhver syntese. Nogle gange gentages den flere gange. Metoden er tilgængelig for alle, kræver ikke færdigheder og kan forbedre kvaliteten af produktet og præsentationen betydeligt. Metoden er ideel til små mængder. Vask er indiceret til rester af P2NP, alkalier, syrer og så videre. Vask fjerner ikke forurenende stoffer (acetaminophen, koffein osv.) og kviksølvsalte.Det mest tilgængelige og derfor letteste er at vaske amfetamin med isopropylalkohol (IPA). Vandfri acetone er sværere at bruge. IPA indeholder ikke vand, og derfor opløser det ikke amf-salt. Nøglen til processens succes er manglen på vand. Det er nødvendigt for at undgå, at amf opløses med forurenende stoffer, fordi de vil blive smidt ud.
Vi tager vores amfetamin og putter det i et bægerglas. Kværn det grundigt til støv, og tilsæt IPA ~5-10 volumener pulver. Lad det stå i 5-10 minutter efter blanding. Nu er der alkohol (eller acetone), urenheder og amfetamin i bægerglasset. Det er nødvendigt at anvende en filtreringsmetode for at adskille dem. Fra improviserede midler til at klemme massen er et hvidt tæt stof velegnet. Du kan også bare trække en fraktion med forurenende stoffer med en sprøjte. Hvis mængden, der skal renses, er mindre end et halvt gram, er det mere praktisk at udføre hele proceduren i en petriskål. Efter at have ladet det bundfælde, drænes opløsningsmidlet (alkohol eller acetone) forsigtigt og efterlader amfetaminet. Når man fjerner opløsningsmidlet med urenheder, skal amfetaminen tørre til en konstant vægt (og ingen lugt). Påbillederne kan vi se hele den enkle proces.
Vi vil betragte to prøver
Vi tager vores amfetamin og putter det i et bægerglas. Kværn det grundigt til støv, og tilsæt IPA ~5-10 volumener pulver. Lad det stå i 5-10 minutter efter blanding. Nu er der alkohol (eller acetone), urenheder og amfetamin i bægerglasset. Det er nødvendigt at anvende en filtreringsmetode for at adskille dem. Fra improviserede midler til at klemme massen er et hvidt tæt stof velegnet. Du kan også bare trække en fraktion med forurenende stoffer med en sprøjte. Hvis mængden, der skal renses, er mindre end et halvt gram, er det mere praktisk at udføre hele proceduren i en petriskål. Efter at have ladet det bundfælde, drænes opløsningsmidlet (alkohol eller acetone) forsigtigt og efterlader amfetaminet. Når man fjerner opløsningsmidlet med urenheder, skal amfetaminen tørre til en konstant vægt (og ingen lugt). Påbillederne kan vi se hele den enkle proces.
Vi vil betragte to prøver
- Prøve nummer 1, selv om den virker hvid, men kun i sammenligning med den anden prøve. Lys beige farve. Tydeliglugt af amfetaminfri base.
- Prøvenummer 2 har en fedtet konsistens, en udpræget orange farve og en stærk lugt af eddike. Lugten af eddike og farven indikerer fraværet af selv primær rengøring. Med ensandsynlighed på 100 % indeholder denne prøve urenheder (salte af kviksølv, aluminium, P2NP osv.).
For nysgerrighedens skyld måler vi pH-værdien efter at have lagt prøverne i IPA og ladet dem bundfælde.
- Prøve nr. 1 - pH ikke mindre end 8. Dette indikerer, at krystalliseringstrinnet (tilsætning af syre til en opløsning af amfetaminfri base i acetone) ikke blev afsluttet. En stærk brændende fornemmelse under indtagelse er garanteret.
- Prøve nr. 2 - pH er ideel, svarende til 6.
Start rengøringsproceduren
1. Prøve nr. 1 anbringes i en sprøjte med IPA og blandes grundigt. Efter bundfældning kan man se et krystallinsk sediment i bunden. Sandsynligvis har forhandleren tilsat urenheder. Dræn den flydende fraktion.2. Sammenlign prøven med originalen ved at tørre den vaskede prøve til konstant vægt. Den blev lettere og mistede sin lugt. Ca. 4 % vægttab.
1. Prøve nr. 2 anbringes i et bægerglas med IPA. Bland det grundigt. Lad det bundfælde sig, og dræn IPS. Du kan også klemme amfetamin ud med en klud. Billedet viser, at prøven har en tættere fraktion i bunden og en mindre tæt fraktion ovenover.
2. Proceduren blev gentaget 8 gange med denne prøve, først da blev amfetaminen betydeligt lettere.
Ca. 25% vægttab.
Fig.
Vi sammenligner resultatet efter tørring af disse fraktioner hver for sig til konstant vægt. Vi modtog ikke den hvide prøve. Som du kan se, har fraktionerne et gråt skær - det er organiske urenheder, som ikke opløses og ikke fjernes ved vask. Denne amfetamin er stadig ubrugelig. For at rensedet grundigt er det nødvendigt at udføre en syre-base-ekstraktion (ABE).
Sammenfattende kan vi endnu en gang overbevises om vigtigheden af et sådant trin som at vaske slutproduktet med vandfri acetone eller IPA. Brug af amfetamin i forskellige farver kan forårsage alvorlig skade på krop og psyke.
Konklusion
Den amfetamin, der oprindeligt blev solgt, var ikke kun af laveste kvalitet, men kunne også forårsage betydelig skade på en brugers helbred. Det påvirkede især dem, der bruger stoffet intravenøst (i.v.). Efter opløsning af pulveret i vand til injektion (hvis det overhovedet kunne lade sig gøre), blev opløsningen tykkere i sprøjten, hvilket gjorde det vanskeligt at injicere i blodbanen. Forbrugernes uvidenhed bruges (bevidst eller ubevidst) af sælgerne til at sælge defekte lægemiddelpartier, der skader forbrugernes krop og psyke og giver sælgerne profit. Afslutningsvis erdet vigtigt at bemærke, at den manglende erfaring med rene lægemidler gør køberen inkompetent til at vurdere kvaliteten af det købte produkt.
Last edited:
Har du nogensinde tænkt på at rektificere din aminolie? Efter rektifikation får du ca. 98 - 99 % kemisk renhed, se på fraktionen. Når jeg kan stole på min kammerat, der lavede en analyse for mig med HPLC og Mass-Spektro.
