4'-Methylpropiophenone iodination to 2-iodo-4'-methylpropiophenone by iodine/cooper(II) oxide. Video manual.

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Reaktionsskema:
Xh6O3fTwUL

Reagenser:
  • 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
  • Сooper(II)-oxid (CuO) 2,7 kg;
  • Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
  • Jod 6,5 kg;
Udstyr og glasvarer:
RbAZqduFBX

  • 100 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
  • Tragt;
  • Flere spande på 25 L eller mere;
  • Tønde 100 L;
  • Bægerglas på 2000 ml;
  • Vakuumkilde;
  • Skala;
  • Målecylinder 1000 mL;
  • Glasstang og spatel;
  • Skeer;
  • Nutsche-filter;
  • Roterende fordamper;
  • Skovl;

Syntese:
1. 4'-Methylpropiophenon 5 kg og IPA 50 l tilsættes i en 100 L batch-reaktor.
2 . Omrøreren tændes.
3. Сooper(II)oxid fint pulver 2,7 kg tilsættes langsomt til blandingen under omrøring.
4. Jod (I2) 6,5 kg tilsættes også til blandingen under omrøring.
5 . Reaktionsblandingen opvarmes til 70 °C, hvorefter reaktionen henstår i 24 timer under konstant omrøring og opvarmning.
6 . Derefter slukkes omrøreren. Opløsningen får lov til at udfælde kobber. Opvarmningen fortsættes.
7. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-opløsningen dekanteres fra bundfaldet gennem toppen af reaktoren.
8. Opløsningen sættes i fryseren i 24 timer.
9. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller filtreres gennem et
nutsche-filter, vaskes med kold IPA på filteret.
10. Filtreret opløsning 2/3 afdestilleres
i rotovap, krystalliseres og vaskes igen.
11. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller
tørres under vakuum eller på luft. Udbyttet er 6,5 kg.

2-Iodo-4'-methylpropiophenon-syntese (cas 236117-38-7)

⚙️
  • Trehalset kolbe med rund bund 2000 mL.
  • Omrører med varmeflade og vandbad.
  • Schott-tragt og Buchner-kolbe.
  • Bægerglas.
  • Skala.
  • Målecylinder 100 mL;
🛢️
  • 4'-Methylpropiophenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
  • Jod (I2) 128 g;
  • Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
  • kobber(II)oxid (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Destilleret vand hældes i vandbadet, og ca. halvdelen af den rundbundede kolbe nedsænkes i vand. Det er bedre at nedsænke kolben med reaktionsblandingen (Rm) i samme niveau af vand i badet.

(01:07 ) - Indstil varmelegemets temperatur til 80 °C. Vandtemperaturen skal være >60 °C. Reagenser tilsættes til kolben en efter en, når vandtemperaturen når 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL), og tænd for omrøreren.

(2:00 ) - Kobberoxid (CuO) 53 g tilsættes til Rm gennem pulvertragten.
⚠️ Kobberoxid (CuO) skal fordeles i hele Rm-volumenet under omrøring.

(2:22 ) - Dernæst tilsættes tørt jod 128 g i flere portioner. Fraktionen af jod er ligegyldig (granuleret eller krystallinsk).
⚠️ Jod opløses i IPA. Husk, at jod er et halogen, og at der skal anvendes udsugning af sikkerhedsmæssige årsager.

(2:46 ) -
Refluxkondensatoren (med koldt vand) er fastgjort til den runde bundkolbe for at kondensere reaktionsdampene.
⚠️ En uopløselig CuO-suspension og jod observeres i Rm, som skal fylde hele reaktionsvolumenet ensartet ved omrøring. Ellers vil reaktionen blive udført forkert.

(3:11 ) - Ændringer i Rm observeres efter 15-20 timer fra reaktionsstart. Reaktionen kan udføres ved dette temperaturregime i længere tid, men ikke mindre end 15 timer.

(3:30 ) - Omrøreren slukkes. Kobberforbindelser skal udfældes i hele opløsningens volumen.

(3:38) - Rm dekanteres. Kobberudfældninger efterlades i beholderen. Bundfaldet bortskaffes.

(3:52 ) - Rm er en alkoholopløsning af 2-Iodo-4'-methylpropiophenon. Den afkøles ved stuetemperatur og sættes derefter i en fryser i 12 timer.

(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon krystalliseres i et bægerglas. Et sugefiltersystem forberedes, og IPA (til at vaske det krystalliserede produkt) afkøles i fryseren.

(4:27
) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon filtreres, vaskes med afkølet IPA og tørres til en konstant vægt ved stuetemperatur under vakuum ( valgfrit).

(4:45 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) slutudbytte er 130 g.
 
Last edited by a moderator:

BHBlueberry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 17, 2022
Messages
20
Reaction score
13
Points
3
Undskyld, men jeg har aldrig hørt om dette - er det en forløber eller hvad?
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
493
Reaction score
717
Points
93
Det er en forløber for syntesen af mephedron, interessant som en analog for lande, hvor det er forbudt 4-methyl-alpha-bromopropiophenon.
 

beetlebb

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
35
Reaction score
28
Points
18
Du kan også foretage en selektiv bromering ved hjælp af kobber(II)bromid
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Beskriv venligst, hvad du mener. Kan kobberbromid erstattes på samme position, og i så fald, reaktionsbetingelser/format?
 

ADATA

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 6, 2022
Messages
21
Reaction score
7
Points
3
Er det muligt at sænke IPA eller bruge andre metoder til at sænke kapaciteten?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,058
Points
93
Nej, der vil være problemer med renhed og udbytte.
Ja, men reaktionsmekanismerne er lidt anderledes.
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
67
Points
28
Kan du beskrive, hvordan reaktionen med kobberbromid ville se ud?
 

Venom2021

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 24, 2022
Messages
33
Reaction score
28
Points
8
Forberedelse 2-iodo-4-methylpropiophenon Den såkaldte iodoketon Placer i et bægerglas 4-methylpropiophenon 150 ml (148,90 g) N-iodosucinimid 270 g P-Toulenesulfonsyre monohydrat 228 g Vi dækker glassene med et glaslåg, men ikke tæt. Vi sætter det i mikrobølgeovnen og indstiller den til 700w. Vi belyser 3 gange i 1 minut med 30 sekunders pause mellem sessionerne. Vi venter på, at romantikken køler ned til temperaturen. Hæld 300 ml internt vand med is i vandet, og bland grundigt. En jodketon vil opstå næsten med det samme Vi filtrerer på filteret og 2 eller 3 gange mere Vi vasker vandet Krystallisering 1 g jodketon tilsættes 0,5 ml eller 0,7 ml dcm blandet i en beholder og sættes i fryseren -20 natten over Efter en nat filtrerer vi det og tørrer det derefter. Udbytte 210g til 215g ren jodoketon vil jeg ok ??
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Er der nogen forskel i udbyttet mellem I- og Br-gruppen i amineringstrinnet?
 

fuckypu

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 26, 2022
Messages
17
Reaction score
12
Points
3
Bk4 er bedre at lave 4mmc og stærkere som jk4
 

mrreese

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 11, 2022
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
@WilliamDampier kunne jeg bruge 4'-chlorpropiophenon i stedet for 4'-Methylpropiophenon?

Undskyld det dumme spørgsmål, men jeg læste, at begge fenoner har samme adfærd.
 

Didi

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 13, 2022
Messages
31
Reaction score
20
Points
8
Engelsk makker
 

Karam

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 25, 2022
Messages
4
Reaction score
1
Points
1
طريقةSådan laver man meth med jod, fosfor og efedrin
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,872
Points
113
Deals
1
Hej, det tror jeg godt, du kan.
 

hustla

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 20, 2022
Messages
8
Reaction score
5
Points
3
Det er muligt at genvinde kobber(II)oxid efter joddannelse, vaske det og senere bruge det igen, ikke sandt? Er det en katalysator?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
han binder HI, hvorved ligevægten i reaktionen forskydes mod dannelsen af iodopropiophenon
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Begynderspørgsmål, men er udbyttet af methylkatinon højere med jod end med brom?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
179
Points
43
måske lidt højere, men reaktionen er hurtigere end med Br
 

Zefsaid23

Don't buy from me
New Member
Language
🇷🇺
Joined
May 4, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Hej! Begynderspørgsmål: Kan jeg bruge propiophenon i stedet for 4'-Methylpropiophenon til at lave ephedron (methcathinon)?
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Propiophenon vil give methcathinon, ja. Det er de samme trin, så vidt jeg ved, man skal bare udskifte det og regne på mol osv. Men jeg er heller ikke kemiker, jeg kan bare godt lide emnet.
 

4-MMC118

Don't buy from me
New Member
Joined
May 14, 2023
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Skal jod bruge CAS7553-56-2 eller CAS 12190-71-5?
 
Top