WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,058
- Points
- 93
Reaktionsskema:
Reagenser:
Syntese:
Reagenser:
- 4'-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Сooper(II)-oxid (CuO) 2,7 kg;
- Isopropylalkohol (IPA) 50 l;
- Jod 6,5 kg;
- 100 L Batch-reaktor, som er udstyret med dryptragt, topomrører, termometer, temperaturkontrolsystem (køling) og tilbagesvalingskondensator;
- Tragt;
- Flere spande på 25 L eller mere;
- Tønde 100 L;
- Bægerglas på 2000 ml;
- Vakuumkilde;
- Skala;
- Målecylinder 1000 mL;
- Glasstang og spatel;
- Skeer;
- Nutsche-filter;
- Roterende fordamper;
- Skovl;
Syntese:
1. 4'-Methylpropiophenon 5 kg og IPA 50 l tilsættes i en 100 L batch-reaktor.
2 . Omrøreren tændes.
3. Сooper(II)oxid fint pulver 2,7 kg tilsættes langsomt til blandingen under omrøring.
4. Jod (I2) 6,5 kg tilsættes også til blandingen under omrøring.
5 . Reaktionsblandingen opvarmes til 70 °C, hvorefter reaktionen henstår i 24 timer under konstant omrøring og opvarmning.
6 . Derefter slukkes omrøreren. Opløsningen får lov til at udfælde kobber. Opvarmningen fortsættes.
7. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-opløsningen dekanteres fra bundfaldet gennem toppen af reaktoren.
8. Opløsningen sættes i fryseren i 24 timer.
9. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller filtreres gennem et nutsche-filter, vaskes med kold IPA på filteret.
10. Filtreret opløsning 2/3 afdestilleres i rotovap, krystalliseres og vaskes igen.
11. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller tørres under vakuum eller på luft. Udbyttet er 6,5 kg.
2 . Omrøreren tændes.
3. Сooper(II)oxid fint pulver 2,7 kg tilsættes langsomt til blandingen under omrøring.
4. Jod (I2) 6,5 kg tilsættes også til blandingen under omrøring.
5 . Reaktionsblandingen opvarmes til 70 °C, hvorefter reaktionen henstår i 24 timer under konstant omrøring og opvarmning.
6 . Derefter slukkes omrøreren. Opløsningen får lov til at udfælde kobber. Opvarmningen fortsættes.
7. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-opløsningen dekanteres fra bundfaldet gennem toppen af reaktoren.
8. Opløsningen sættes i fryseren i 24 timer.
9. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller filtreres gennem et nutsche-filter, vaskes med kold IPA på filteret.
10. Filtreret opløsning 2/3 afdestilleres i rotovap, krystalliseres og vaskes igen.
11. 2-Iodo-4'-methylpropiophenon-krystaller tørres under vakuum eller på luft. Udbyttet er 6,5 kg.
2-Iodo-4'-methylpropiophenon-syntese fra 4'-methylpropiophenon
- Novator
- 27
4'-methylpropiophenon-iodinering med jod/cooper (II)-oxid...
2-Iodo-4'-methylpropiophenon-syntese (cas 236117-38-7)
- Trehalset kolbe med rund bund 2000 mL.
- Omrører med varmeflade og vandbad.
- Schott-tragt og Buchner-kolbe.
- Bægerglas.
- Skala.
- Målecylinder 100 mL;
- 4'-Methylpropiophenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jod (I2) 128 g;
- Isopropylalkohol (IPA) 1000 mL;
- kobber(II)oxid (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Destilleret vand hældes i vandbadet, og ca. halvdelen af den rundbundede kolbe nedsænkes i vand. Det er bedre at nedsænke kolben med reaktionsblandingen (Rm) i samme niveau af vand i badet.
(01:07 ) - Indstil varmelegemets temperatur til 80 °C. Vandtemperaturen skal være >60 °C. Reagenser tilsættes til kolben en efter en, når vandtemperaturen når 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL), og tænd for omrøreren.
(2:00 ) - Kobberoxid (CuO) 53 g tilsættes til Rm gennem pulvertragten.
Kobberoxid (CuO) skal fordeles i hele Rm-volumenet under omrøring.
(2:22 ) - Dernæst tilsættes tørt jod 128 g i flere portioner. Fraktionen af jod er ligegyldig (granuleret eller krystallinsk).
Jod opløses i IPA. Husk, at jod er et halogen, og at der skal anvendes udsugning af sikkerhedsmæssige årsager.
(2:46 ) - Refluxkondensatoren (med koldt vand) er fastgjort til den runde bundkolbe for at kondensere reaktionsdampene.
En uopløselig CuO-suspension og jod observeres i Rm, som skal fylde hele reaktionsvolumenet ensartet ved omrøring. Ellers vil reaktionen blive udført forkert.
(3:11 ) - Ændringer i Rm observeres efter 15-20 timer fra reaktionsstart. Reaktionen kan udføres ved dette temperaturregime i længere tid, men ikke mindre end 15 timer.
(3:30 ) - Omrøreren slukkes. Kobberforbindelser skal udfældes i hele opløsningens volumen.
(3:38) - Rm dekanteres. Kobberudfældninger efterlades i beholderen. Bundfaldet bortskaffes.
(3:52 ) - Rm er en alkoholopløsning af 2-Iodo-4'-methylpropiophenon. Den afkøles ved stuetemperatur og sættes derefter i en fryser i 12 timer.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon krystalliseres i et bægerglas. Et sugefiltersystem forberedes, og IPA (til at vaske det krystalliserede produkt) afkøles i fryseren.
(4:27 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon filtreres, vaskes med afkølet IPA og tørres til en konstant vægt ved stuetemperatur under vakuum ( valgfrit).
(4:45 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) slutudbytte er 130 g.
(01:07 ) - Indstil varmelegemets temperatur til 80 °C. Vandtemperaturen skal være >60 °C. Reagenser tilsættes til kolben en efter en, når vandtemperaturen når 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL), og tænd for omrøreren.
(2:00 ) - Kobberoxid (CuO) 53 g tilsættes til Rm gennem pulvertragten.
Kobberoxid (CuO) skal fordeles i hele Rm-volumenet under omrøring.
(2:22 ) - Dernæst tilsættes tørt jod 128 g i flere portioner. Fraktionen af jod er ligegyldig (granuleret eller krystallinsk).
Jod opløses i IPA. Husk, at jod er et halogen, og at der skal anvendes udsugning af sikkerhedsmæssige årsager.
(2:46 ) - Refluxkondensatoren (med koldt vand) er fastgjort til den runde bundkolbe for at kondensere reaktionsdampene.
En uopløselig CuO-suspension og jod observeres i Rm, som skal fylde hele reaktionsvolumenet ensartet ved omrøring. Ellers vil reaktionen blive udført forkert.
(3:11 ) - Ændringer i Rm observeres efter 15-20 timer fra reaktionsstart. Reaktionen kan udføres ved dette temperaturregime i længere tid, men ikke mindre end 15 timer.
(3:30 ) - Omrøreren slukkes. Kobberforbindelser skal udfældes i hele opløsningens volumen.
(3:38) - Rm dekanteres. Kobberudfældninger efterlades i beholderen. Bundfaldet bortskaffes.
(3:52 ) - Rm er en alkoholopløsning af 2-Iodo-4'-methylpropiophenon. Den afkøles ved stuetemperatur og sættes derefter i en fryser i 12 timer.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon krystalliseres i et bægerglas. Et sugefiltersystem forberedes, og IPA (til at vaske det krystalliserede produkt) afkøles i fryseren.
(4:27 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon filtreres, vaskes med afkølet IPA og tørres til en konstant vægt ved stuetemperatur under vakuum ( valgfrit).
(4:45 ) - 2-Iodo-4'-methylpropiophenon (cas 236117-38-7) slutudbytte er 130 g.
Last edited by a moderator: