28578-16-7 Til mdp2p hjælp

[Handsomerx]

Det er så frustrerende.
Jeg har fulgt processerne til punkt og prikke, og først fik jeg en helt klar olie, men denne anden gang, hvor jeg destillerede under vakuum på højst 106 °C, fik jeg en helt klar væske, der lugter af opløsningsmidler.
Jeg ved det ikke længere.
Her er nogle billeder af efter tilsætning af pmk-olien til 300 ml naOH (16%) opvarmet og rørt i. 2 timer. Derefter blev der langsomt tilsat h2so4 og oxalsyre og igen omrørt. Tilsatte xylen efter afkøling og vaskede derefter med h20, natriumbicarbonat og saltlage flere gange.
Dette er billeder efter tilsætning til sep-tragt

 

[LoneChemist]

Hej min ven;
Dit spørgsmål er ikke klart, eller dine intentioner. Min forståelse er:
CAS 28578-16-7 er PMK Ethyl Glycidate. Det kommer almindeligvis i form af et pulver.
PMK (Piperonyl methyl ketone) er simpelthen et synonym/andet navn for MDP2P og er altid en olie.

Forsøgte du at hydrolysere det, der allerede er MDP2P, ud fra ovenstående beskrivelse?

 

[w2x3f5]

Lav et lille eksperiment med hydrolyse i fosforsyre. Din farve er ulækker, gå galt i byen.

 

[Handsomerx]

Nej, det er pmk ethylglycidatolie, ovenstående CAS-nummer.
Tak for forslaget, men jeg har ikke fosforsyre.
Jeg har en klar rød olie nu ... vil prøve at vakuumdestillere den i dag.

Ellers laver jeg mere.

Men siger du, at jeg kunne tage dette pmk-ethylglycidat (købt fra Kina) og bare køre det i reduktiv amination? I så fald virker det ikke korrekt

 

[UWe9o12jkied91d]

Jeg tror ikke, det fungerer sådan, men mærkeligere ting er sket.
Under alle omstændigheder er MDP2P et fast stof ved rt, det har et smeltepunkt på 88C, i hvert fald efter hvad jeg har læst.

 

[w2x3f5]

Hvor sagde jeg det? selvfølgelig ikke, kun keton kan bruges i reduktiv aminering

 

[diogenes]

MDP2P er flydende, selv efter opbevaring i fryseren ved -20C i ca. en uge.

 

[diogenes]

Jeg destillerede MDP2P under vakuum, kogepunktet var @190C selv med vakuum, men resultatet var lysegrønt og gav efter reduktion med MeNH2 i MeOH en smuk hvid MDMA-krystal (biologisk testet).

 

[w2x3f5]

Gratis idé til dig. Trehalset kolbe + termometer + dråbetragt + bøjet/ret kondensator/alonge/modtagekolbe.
Bland i en kolbe 1 til 1 pmk glycidat og fosforsyre, varme eller en magnetisk omrører eller flise og en kogesten i en kolbe. Kog i en time ved en temperatur på 100+ grader, kontroller, at der vil være gasudvikling (svarende til kogning), efter en time begynder du at tilføje vand dråbevis, idet du holder temperaturen over 100 grader, ren keton vil flyve væk med varm vanddamp. Du bestemmer slutningen af reaktionen, når gasserne holder op med at udsende, og vandet fra køleskabet vil være gennemsigtigt (ikke uklart). Plus, den reaktion, du har keton, vil kontinuerligt flyve væk fra reaktionen (der er mindre chance for, at den bliver syg af lang opvarmning i varm syre), det andet plus straks ren keton ved udgangen.

 

[Cruela]

Er denne gratis idé kun til Wax pmk eller fungerer den i pulver pmk?
Og så skal jeg destillere ketonen?

 

[w2x3f5]

Det er ligegyldigt, om det er glycidat eller natriumsalt, i begge tilfælde sker der hydrolyse. Hænderne nåede ikke at tjekke 3.4MD glycidater, det burde fungere på samme måde som BMK glycidat.

 

[Cruela]

Måske spørger jeg forkert, jeg forstod, at denne metode kun fungerer med PMK Methyl glicidate actually Banned.
Det produkt, vi har, er PMK Ethyl glicidate

 

[w2x3f5]

Jeg har ikke ethylglycidat, men fabrikken hævder, at hydrolyseteknologien er den samme. Hydrolyse i fosforsyre fungerer også med diethyl(phenylacetyl)malonat.
Jeg ser ikke noget problem i, at du prøver hydrolyse i fosforsyre på en lille mængde stof.

 

[w2x3f5]

Læs om Darzan-reaktionen (Darzan-kondensation)