Reakce Akaboriho-Momotaniho
- Thread starter rampage
- Start date
nalezeno v knize festers
Preferovaným postupem je reakce jednoho molu benzaldehydu se dvěma moly N
methylalaninu v
DMSO. Uveďme si příklad v malém měřítku s použitím 30 ml benzaldehydu. To by znamenalo
reagovat s 60
N-methylalaninu za vzniku zhruba 25 až 30 gramů směsi efedrinu a N-methylalaninu.
pseudoefedrinu
hydrochloridu.
Nyní dejte 250 ml DMSO do vhodné zahřívací nádoby, např. baňky s kulatým dnem.
se zpětným tokem
nebo lávovou lampou, pokud jste ghetto ... přidejte magnetickou míchačku ... a 60 g N
methylalaninu.
Pak přidejte 10 ml z 30 ml benzaldehydu. Nejlepší je přidávat ho po částech, abyste ušetřili na
celkovém množství
množství použitého rozpouštědla DMSO. Díky tomu je čištění na konci reakce mnohem jednodušší.
praktičtější.
Pokud používáte piperon, zahřejte tuto směs na teplotu přibližně 130 C, ale benzaldehyd bude reagovat při teplotě vyšší než 130 C.
nižší
při nižší teplotě. Jako vizuální vodítko hledejte šumění C02 a zvolte nižší teplotu.
teplotou. Nechte ji
asi hodinu a pak přidejte další 10 ml z celkového množství 30 ml benzaldehydu.
Nechte ji
podobně šumět ještě hodinu, než přidáte poslední 10ml dávku benzaldehydu.
Po posledním přídavku benzaldehydu nechte směs zahřát na nejnižší šumivou teplotu.
a pak
pomalu zvyšujte teplotu. Maximální teplota s benzaldehydem by měla být přibližně 130 C. Piperonální
by reagoval
mnohem snadněji, ale nechte směs šumět až do úplné reakce. Neberte více než 6
hodin.
fázi reakce. Stačí zvýšit teplotu, aby se reakce rozběhla.
Nyní k nové části reakce, kterou jsme objevili), "ocet", ano, ten opravdu levný.
destilovaný bílý
v obchodě s potravinami, výrazně zvyšuje výtěžek tím, že rozbíjí dimerní komplex.
který produkt vytváří.
V tomto měřítku přidejte 500 až 600 ml tohoto levného octa z obchodu s potravinami a promíchejte ho.
Poté přidejte z
50 až 100 ml toluenu nebo xylenu. Toto rozpouštědlo slouží jako lapač BS, které nechceme.
Všimněte si, že po přidání dvou objemů octa tvoří nyní toluen nebo xylen strukturu
vrstvu na
na vrstvu DMSO a produktu. To je důležité, protože se jedná o zachycovač nečistot. Směs
musí být nyní
zahřívat na teplotu refluxního varu po dobu 3 až 6 hodin, aby se rozpadl dimer a vznikla
větší výtěžek
požadovaných výtažků.
Směs se zahřívá na teplotu varu po dobu tří až šesti hodin. Poté ji nechte vychladnout. Tím se rozpadne
dimer.
Přidejte do směsi asi panáka kyseliny chlorovodíkové z železářství a promíchejte ji. Toto
zajistí, že
že veškerý efedrin zůstane mimo vrstvu toluenu.
Nyní vložte reakci do nálevky a protřepejte ji. Nechte ji usadit a vrstvu toluenu na
nahoře
a nezreagovaný benzaldehyd. Odložte ji stranou pro další práci, vrstva vody
pod ní má
produkt.
Dále založte roztok DMSO a vody obsahující efedrin a pseudoefedrin.
Přidejte
roztok louhu za stálého míchání a protřepávání, dokud nebude pH 13 plus. To by nemělo trvat celou dobu
tolik louhu
k dosažení této úrovně. Poté přidejte asi 100 ml toluenu nebo xylenu, abyste produkt extaktně rozpustili.
Uložte jej. Extrakce
znovu přidejte 50 ml toluenu nebo xylenu.
Smíšené extrakty promyjte trochou vody, abyste je zbavili DMSO, a pak je nechte odstát.
zbavit vody a
přelijte do suché kádinky bez kapiček vody a probublejte suchou HCL, abyste získali suchý extrakt.
asi 30 gramů
směsi čistého pseudoefedrinu a efedrinu ve formě krystalů hydrochloridu. Nepoužívejte vodu
ze suchého HCL
bublající směsi!
Preferovaným postupem je reakce jednoho molu benzaldehydu se dvěma moly N
methylalaninu v
DMSO. Uveďme si příklad v malém měřítku s použitím 30 ml benzaldehydu. To by znamenalo
reagovat s 60
N-methylalaninu za vzniku zhruba 25 až 30 gramů směsi efedrinu a N-methylalaninu.
pseudoefedrinu
hydrochloridu.
Nyní dejte 250 ml DMSO do vhodné zahřívací nádoby, např. baňky s kulatým dnem.
se zpětným tokem
nebo lávovou lampou, pokud jste ghetto ... přidejte magnetickou míchačku ... a 60 g N
methylalaninu.
Pak přidejte 10 ml z 30 ml benzaldehydu. Nejlepší je přidávat ho po částech, abyste ušetřili na
celkovém množství
množství použitého rozpouštědla DMSO. Díky tomu je čištění na konci reakce mnohem jednodušší.
praktičtější.
Pokud používáte piperon, zahřejte tuto směs na teplotu přibližně 130 C, ale benzaldehyd bude reagovat při teplotě vyšší než 130 C.
nižší
při nižší teplotě. Jako vizuální vodítko hledejte šumění C02 a zvolte nižší teplotu.
teplotou. Nechte ji
asi hodinu a pak přidejte další 10 ml z celkového množství 30 ml benzaldehydu.
Nechte ji
podobně šumět ještě hodinu, než přidáte poslední 10ml dávku benzaldehydu.
Po posledním přídavku benzaldehydu nechte směs zahřát na nejnižší šumivou teplotu.
a pak
pomalu zvyšujte teplotu. Maximální teplota s benzaldehydem by měla být přibližně 130 C. Piperonální
by reagoval
mnohem snadněji, ale nechte směs šumět až do úplné reakce. Neberte více než 6
hodin.
fázi reakce. Stačí zvýšit teplotu, aby se reakce rozběhla.
Nyní k nové části reakce, kterou jsme objevili), "ocet", ano, ten opravdu levný.
destilovaný bílý
v obchodě s potravinami, výrazně zvyšuje výtěžek tím, že rozbíjí dimerní komplex.
který produkt vytváří.
V tomto měřítku přidejte 500 až 600 ml tohoto levného octa z obchodu s potravinami a promíchejte ho.
Poté přidejte z
50 až 100 ml toluenu nebo xylenu. Toto rozpouštědlo slouží jako lapač BS, které nechceme.
Všimněte si, že po přidání dvou objemů octa tvoří nyní toluen nebo xylen strukturu
vrstvu na
na vrstvu DMSO a produktu. To je důležité, protože se jedná o zachycovač nečistot. Směs
musí být nyní
zahřívat na teplotu refluxního varu po dobu 3 až 6 hodin, aby se rozpadl dimer a vznikla
větší výtěžek
požadovaných výtažků.
Směs se zahřívá na teplotu varu po dobu tří až šesti hodin. Poté ji nechte vychladnout. Tím se rozpadne
dimer.
Přidejte do směsi asi panáka kyseliny chlorovodíkové z železářství a promíchejte ji. Toto
zajistí, že
že veškerý efedrin zůstane mimo vrstvu toluenu.
Nyní vložte reakci do nálevky a protřepejte ji. Nechte ji usadit a vrstvu toluenu na
nahoře
a nezreagovaný benzaldehyd. Odložte ji stranou pro další práci, vrstva vody
pod ní má
produkt.
Dále založte roztok DMSO a vody obsahující efedrin a pseudoefedrin.
Přidejte
roztok louhu za stálého míchání a protřepávání, dokud nebude pH 13 plus. To by nemělo trvat celou dobu
tolik louhu
k dosažení této úrovně. Poté přidejte asi 100 ml toluenu nebo xylenu, abyste produkt extaktně rozpustili.
Uložte jej. Extrakce
znovu přidejte 50 ml toluenu nebo xylenu.
Smíšené extrakty promyjte trochou vody, abyste je zbavili DMSO, a pak je nechte odstát.
zbavit vody a
přelijte do suché kádinky bez kapiček vody a probublejte suchou HCL, abyste získali suchý extrakt.
asi 30 gramů
směsi čistého pseudoefedrinu a efedrinu ve formě krystalů hydrochloridu. Nepoužívejte vodu
ze suchého HCL
bublající směsi!
Ahoj , potřebuji pomoc, měl jsem dva pokusy o tuto syntézu (hlavně festersova verze) a potřebuji pomoc? Začínám znovu od nuly.
Zde je další verze syntézy, o kterou se pokouším, ale mám několik otázek!
Syntéza efedrinu/psuedoefedrinu
Syntéza efedrinu
Efedrin byl syntetizován postupem popsaným Painterem a Pigouem [7] s použitím následujícího postupu
drobnými úpravami.
Byla použita směs N-methylalaninu (1 g) a benzaldehydu (1,2 ml) v DMSO.
míchána a zahřívána při 130 °C po dobu 1 hodiny. Do směsi byl přidán roztok kyseliny octové (5 %, 10,3 ml).
a refluxoval se. Po 4 hodinách se směs nechala vychladnout. DCM (50 ml)
a směs byla extrahována 3 x 50 ml H2O. pH vodného roztoku
bylo upraveno na 10 % NaOH (aq) a extrahováno 3 x 60 ml DCM. Na adrese
DCM byly vysušeny nad bezvodým síranem sodným a odpařeny do podoby
za sníženého tlaku za vzniku efedrinu/pseudoefedrinu (0,79 g) ve formě bílé hmoty,
voskovitá pevná látka.
1. Jaké množství dmso mám použít? 250 ml?
2. n-methyl-dl-alanin 25 gms?
3. benzaldehyd 30ml?
4. reflux při 120-130 stupních Celsia, dokud reakce nepřestane šumět Co2 (40-60 minut).
5. 5% roztok kyseliny octové 280mls?
6. reflux po dobu 4 hodin?
7. nechte vychladnout v 1l zavařovací sklenici
Teď jsem trochu zmatený!
dcm (50ml)? se přidá do směsi a extrahuje se 3 x 50ml? dávkami H20, dcm se oddělí a pak se promyje h2o?, nebo se dcm oddělí od produktu a pak se promyje h2o a produkt se vrátí do vrstvy h2o? je potřeba v tomto kroku změnit ph?
pak upravím ph vodné směsi na ph 10 10% roztokem naoh? pak extrahuji 3 x 60-100ml dávkami dcm? spojím extrakty dcm a vysuším bezvodým síranem hořečnatým? pak z tohoto bodu odpařím do sucha a doufám, že dostanu bílou voskovitou pevnou látku, nebo existuje nějaký postup, jak dosáhnout krystalizace?
Moje předchozí dva pokusy skončily neúspěchem, skončil jsem s příšernou olejovitou/voskovou tmavě oranžovou kaší, která zkoušela hnilobnou syntézu, nic dobrého! 6 hodin je příliš dlouhá doba.
Pokud by mi někdo z odborníků mohl pomoci, byl bych velmi vděčný, nebo pokud jsou na těchto stránkách nějací starší kluci nebo holky, které by někdo doporučil, mohli byste mě na ně nasměrovat, abych dostal odpovědi, které hledám?
Zde je další verze syntézy, o kterou se pokouším, ale mám několik otázek!
Syntéza efedrinu/psuedoefedrinu
Syntéza efedrinu
Efedrin byl syntetizován postupem popsaným Painterem a Pigouem [7] s použitím následujícího postupu
drobnými úpravami.
Byla použita směs N-methylalaninu (1 g) a benzaldehydu (1,2 ml) v DMSO.
míchána a zahřívána při 130 °C po dobu 1 hodiny. Do směsi byl přidán roztok kyseliny octové (5 %, 10,3 ml).
a refluxoval se. Po 4 hodinách se směs nechala vychladnout. DCM (50 ml)
a směs byla extrahována 3 x 50 ml H2O. pH vodného roztoku
bylo upraveno na 10 % NaOH (aq) a extrahováno 3 x 60 ml DCM. Na adrese
DCM byly vysušeny nad bezvodým síranem sodným a odpařeny do podoby
za sníženého tlaku za vzniku efedrinu/pseudoefedrinu (0,79 g) ve formě bílé hmoty,
voskovitá pevná látka.
1. Jaké množství dmso mám použít? 250 ml?
2. n-methyl-dl-alanin 25 gms?
3. benzaldehyd 30ml?
4. reflux při 120-130 stupních Celsia, dokud reakce nepřestane šumět Co2 (40-60 minut).
5. 5% roztok kyseliny octové 280mls?
6. reflux po dobu 4 hodin?
7. nechte vychladnout v 1l zavařovací sklenici
Teď jsem trochu zmatený!
dcm (50ml)? se přidá do směsi a extrahuje se 3 x 50ml? dávkami H20, dcm se oddělí a pak se promyje h2o?, nebo se dcm oddělí od produktu a pak se promyje h2o a produkt se vrátí do vrstvy h2o? je potřeba v tomto kroku změnit ph?
pak upravím ph vodné směsi na ph 10 10% roztokem naoh? pak extrahuji 3 x 60-100ml dávkami dcm? spojím extrakty dcm a vysuším bezvodým síranem hořečnatým? pak z tohoto bodu odpařím do sucha a doufám, že dostanu bílou voskovitou pevnou látku, nebo existuje nějaký postup, jak dosáhnout krystalizace?
Moje předchozí dva pokusy skončily neúspěchem, skončil jsem s příšernou olejovitou/voskovou tmavě oranžovou kaší, která zkoušela hnilobnou syntézu, nic dobrého! 6 hodin je příliš dlouhá doba.
Pokud by mi někdo z odborníků mohl pomoci, byl bych velmi vděčný, nebo pokud jsou na těchto stránkách nějací starší kluci nebo holky, které by někdo doporučil, mohli byste mě na ně nasměrovat, abych dostal odpovědi, které hledám?
