Syntéza ethylsulfátu sodného
Molecular Formula: C2H5NaO4S
Vzhled: Bílá až téměř bílá pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota tání: 209 °C NEUPLATŇUJE SE
Molekulová hmotnost: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Skleněné nádobí: Skleněné nádobí:
Kulatá baňka o objemu 5 l
5L dvouhrdlá nebo tříhrdlá baňka s kulatým dnem
5l kádinka
Kondenzační kolona.
Nálevka pro vyrovnávání tlaku
Vakuový filtr
Reagencie:
140 g ethanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Ethanol (bezvodý) pro čištění
Část 1: Síran ethylvodíku
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol a kyselina sírová se vloží do mrazáku, aby se ochladily na 0 °C. Voda se vloží do lednice.
Připraví se ledová vodní lázeň a poté se do baňky s kulatým dnem a s odkapávací nálevkou na vyrovnávání tlaku přidal etanol.
Přidá se kyselina sírová POMALU po kapkách za silného míchání v ledové lázni. Přidávání by mělo trvat minimálně 35 minut od první do poslední kapky.
Po dokončení přídavku by teplota reakce neměla být vyšší než 20 °C.
Roztok se nechá v ledové lázni intenzivně míchat po dobu 60 minut.
Po 60 minutách se roztok zbarví do žluté barvy, ledová lázeň se odstraní a reakční směs se promíchá.
umístí do dvouhrdlé baňky a vloží se do ohřívací lázně, která se zahřeje na 50 °C.
Reakční směs se zahřeje na 50 °C a udržuje se ve vodní lázni po dobu 60 minut, poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Do 5l kádinky se nalije 2000 ml studené vody a pak se pomalu přidá ochlazená reakční směs.
Část 2: Ethylhydrogensulfát na - Ethylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Za silného míchání pomalu přidejte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka se pak zahřeje na 60 °C ve vodní lázni, ohřeje se také trochu oplachové vody 200 ml.
Sraženina (síran vápenatý) se odfiltruje, kádinka se vypláchne a promyje ohřátou vodou.
Přefiltrovanou směs uschovejte.
Část 3: Etylsulfát vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K přefiltrované směsi se přidá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g).
Z roztoku se vysráží uhličitan vápenatý
Přidávejte uhličitan sodný, dokud se nezmění na alkalický (PH 12-14).
Vakuově odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobře promyjte trochou studené vody
Vařte roztok, dokud se nezakalí, a pak jej přefiltrujte (sraženina je uhličitan vápenatý).
Pokračujte v odpařování filtrátu, dokud není suchý.
K suché směsi přidejte 400 ml bezvodého ethanolu a zahřívejte na vodní lázni, aby se většina pevných látek rozpustila.
Filtrujte přes vyhřívanou vakuovou nálevku, kádinku vypláchněte 10 ml bezvodého ethanolu.
Když filtrát klesne na pokojovou teplotu, odfiltrujte krystaly,
Vraťte filtrát do mrazáku, aby se vytvořila druhá dávka krystalů - poté přefiltrujte. Přidejte krystaly z první dávky.
Výtěžek je 235 g - 51-65 % teoretické hodnoty.
Molecular Formula: C2H5NaO4S
Vzhled: Bílá až téměř bílá pevná látka
Bod varu: 209 °C
Teplota tání: 209 °C NEUPLATŇUJE SE
Molekulová hmotnost: 148,12 g/mol
Číslo CAS: 546-74-7
Skleněné nádobí: Skleněné nádobí:
Kulatá baňka o objemu 5 l
5L dvouhrdlá nebo tříhrdlá baňka s kulatým dnem
5l kádinka
Kondenzační kolona.
Nálevka pro vyrovnávání tlaku
Vakuový filtr
Reagencie:
140 g ethanolu (bezvodý)
300 g Kyselina sírová (98 %)
2000ml Destilovaná voda
"≈" 260g Uhličitan vápenatý
"350 g koncentrovaného roztoku uhličitanu sodného (40 g/100 ml)
410ml Ethanol (bezvodý) pro čištění
Část 1: Síran ethylvodíku
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Ethanol a kyselina sírová se vloží do mrazáku, aby se ochladily na 0 °C. Voda se vloží do lednice.
Připraví se ledová vodní lázeň a poté se do baňky s kulatým dnem a s odkapávací nálevkou na vyrovnávání tlaku přidal etanol.
Přidá se kyselina sírová POMALU po kapkách za silného míchání v ledové lázni. Přidávání by mělo trvat minimálně 35 minut od první do poslední kapky.
Po dokončení přídavku by teplota reakce neměla být vyšší než 20 °C.
Roztok se nechá v ledové lázni intenzivně míchat po dobu 60 minut.
Po 60 minutách se roztok zbarví do žluté barvy, ledová lázeň se odstraní a reakční směs se promíchá.
umístí do dvouhrdlé baňky a vloží se do ohřívací lázně, která se zahřeje na 50 °C.
Reakční směs se zahřeje na 50 °C a udržuje se ve vodní lázni po dobu 60 minut, poté se ochladí na pokojovou teplotu.
Do 5l kádinky se nalije 2000 ml studené vody a pak se pomalu přidá ochlazená reakční směs.
Část 2: Ethylhydrogensulfát na - Ethylhydrogensulfát vápenatý
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Za silného míchání pomalu přidejte uhličitan vápenatý (≈260 g) na PH 7.
Kádinka se pak zahřeje na 60 °C ve vodní lázni, ohřeje se také trochu oplachové vody 200 ml.
Sraženina (síran vápenatý) se odfiltruje, kádinka se vypláchne a promyje ohřátou vodou.
Přefiltrovanou směs uschovejte.
Část 3: Etylsulfát vápenatý na - Etylhydrogensulfát sodný
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
K přefiltrované směsi se přidá koncentrovaný roztok uhličitanu sodného (≈350g).
Z roztoku se vysráží uhličitan vápenatý
Přidávejte uhličitan sodný, dokud se nezmění na alkalický (PH 12-14).
Vakuově odfiltrujte uhličitan vápenatý. Filtrát dobře promyjte trochou studené vody
Vařte roztok, dokud se nezakalí, a pak jej přefiltrujte (sraženina je uhličitan vápenatý).
Pokračujte v odpařování filtrátu, dokud není suchý.
K suché směsi přidejte 400 ml bezvodého ethanolu a zahřívejte na vodní lázni, aby se většina pevných látek rozpustila.
Filtrujte přes vyhřívanou vakuovou nálevku, kádinku vypláchněte 10 ml bezvodého ethanolu.
Když filtrát klesne na pokojovou teplotu, odfiltrujte krystaly,
Vraťte filtrát do mrazáku, aby se vytvořila druhá dávka krystalů - poté přefiltrujte. Přidejte krystaly z první dávky.
Výtěžek je 235 g - 51-65 % teoretické hodnoty.
Last edited:
