126 g (1 mol) bezvodé kyseliny šťavelové se rozemele na jemný prášek a pomalu a důkladně se smíchá se 400 g (1,92 molu) práškového pentachloridu fosforitého (PCl5) za účinného chlazení v ledové lázni. Vylučuje se plynný chlor, proto je důležité provádět reakci pod účinnou digestoří. Směs se nechala pomalu vrátit na pokojovou teplotu a ponechala se stát 48-72 h, dokud směs zcela nezkapalní. Směs se nyní destiluje, přičemž se odebírá frakce vroucí mezi 60-100 °C. Destilace se opakuje, dokud se nezíská čistý oxalylchlorid bez fosforu, bp 63-64 °C. Výtěžek přibližně 45-50 % teorie. Frakční destilace by pravděpodobně umožnila rychlejší separaci, ale autor se o tom nezmiňuje.
Last edited by a moderator: