0. Bezpečnostní pravidla
Veškerá práce musí být prováděna v přísném souladu s technikami a nutně v odsávací skříni. Dusitan sodný a jeho roztoky, kyselina nitrosylheliková by se měly přidávat v malých dávkách, aby se zabránilo rychlému uvolňování oxidů dusíku, a za stálého chlazení. Pamatujte, že oxidy dusíku stojící v diazotování mohou způsobit udušení, popálení sliznic a při dlouhodobém vdechování ve velkých koncentracích otok plic. Získané diazoniové soli jsou v suché formě výbušné, ale aby nedošlo k explozi, nelze je ponechat delší dobu ani v roztocích. Při přípravě sloučenin podle reakcí diazoniových solí, doprovázených spoluúčastí dusíku, je třeba přidávat reaktanty pomalu a v malých dávkách. Azosloučeniny se vstřebávají kůží a mohou způsobit otravu. Při otravě mohou azobarviva způsobit bolesti hlavy, mírnou horečku, zvýšenou srdeční frekvenci. Při soustavné práci s azokrasem se pozoruje dermatitida, proto se práce musí provádět v ochranných rukavicích. Alkylnitry jsou toxické sloučeniny, které způsobují rozšíření cév, což se může projevit zarudnutím kůže. Diazoethan - jedovatý žlutý plyn, který může explodovat.
1. N-ethyl-N-nitrosomočovina
Činidla:
Ethylamin HCl - 100 g,
Močovina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Vybavení:
Provedení: baňka s kulatým dnem - 2000 ml,
baňka s kulatým dnem a třemi hrdly - 3000 ml,
zpětný chladič,
odkapávací nálevka,
Mechanické míchadlo,
Teploměr.
Syntéza:
V 400 ml vody se rozpustilo 100 g ethylamin-hydrochloridu a 250 g močoviny a vařilo se při nízké teplotě po dobu 3 hodin. Poté byl roztok převeden do tříhrdlé baňky o objemu 3 litry vybavené kapací nálevkou, teploměrem a mechanickým míchadlem a přidáno 110 g NaNO2. Obsah baňky se ochladí na -10 *C a po kapkách se přidá roztok 50 ml H2SO4 v 600 ml vody, přičemž se udržuje teplota směsi vnějším chlazením, která není vyšší než 5 *C. Po dokončení přídavku kyseliny sírové byly vzniklé krystaly N-ethyl-N-nitrosomočoviny odfiltrovány a promyty studenou vodou. Vzniklé krystaly se vysuší ve vakuu při pokojové teplotě. Výtěžek 100 g. Vzniklou drogu lze poměrně dlouho skladovat v chladničce.
2. Diazoethan
Činidla: 1:
N-ethyl-N-nitrosomočovina - 10 g,
KOH 40% vodný roztok - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH v pevném stavu.
Vybavení: 1:
Erlenmeyerova baňka,
magnetické míchadlo,
Oddělovací nálevka,
teploměr.
Syntéza:
K získání roztoku diazoethanu se do Erlenmeyerovy baňky vybavené teflonovým magnetickým míchadlem a teploměrem umístí 100 ml etheru a 30 ml 40% vodného roztoku KOH. Roztok se ochladí na 0*C směsí ledu se solí a za průběžného přelévání po malých dávkách 10 g nitrosoethylurey, přičemž se udržuje teplota nejvýše +5*C. Po reakci se organická vrstva oddělí dekantací a vysuší se nad pevným KOH. Výtěžek diazoetanu je 60 %.
Veškerá práce musí být prováděna v přísném souladu s technikami a nutně v odsávací skříni. Dusitan sodný a jeho roztoky, kyselina nitrosylheliková by se měly přidávat v malých dávkách, aby se zabránilo rychlému uvolňování oxidů dusíku, a za stálého chlazení. Pamatujte, že oxidy dusíku stojící v diazotování mohou způsobit udušení, popálení sliznic a při dlouhodobém vdechování ve velkých koncentracích otok plic. Získané diazoniové soli jsou v suché formě výbušné, ale aby nedošlo k explozi, nelze je ponechat delší dobu ani v roztocích. Při přípravě sloučenin podle reakcí diazoniových solí, doprovázených spoluúčastí dusíku, je třeba přidávat reaktanty pomalu a v malých dávkách. Azosloučeniny se vstřebávají kůží a mohou způsobit otravu. Při otravě mohou azobarviva způsobit bolesti hlavy, mírnou horečku, zvýšenou srdeční frekvenci. Při soustavné práci s azokrasem se pozoruje dermatitida, proto se práce musí provádět v ochranných rukavicích. Alkylnitry jsou toxické sloučeniny, které způsobují rozšíření cév, což se může projevit zarudnutím kůže. Diazoethan - jedovatý žlutý plyn, který může explodovat.
1. N-ethyl-N-nitrosomočovina
Činidla:
Ethylamin HCl - 100 g,
Močovina - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 - 50 ml.
Vybavení:
Provedení: baňka s kulatým dnem - 2000 ml,
baňka s kulatým dnem a třemi hrdly - 3000 ml,
zpětný chladič,
odkapávací nálevka,
Mechanické míchadlo,
Teploměr.
Syntéza:
V 400 ml vody se rozpustilo 100 g ethylamin-hydrochloridu a 250 g močoviny a vařilo se při nízké teplotě po dobu 3 hodin. Poté byl roztok převeden do tříhrdlé baňky o objemu 3 litry vybavené kapací nálevkou, teploměrem a mechanickým míchadlem a přidáno 110 g NaNO2. Obsah baňky se ochladí na -10 *C a po kapkách se přidá roztok 50 ml H2SO4 v 600 ml vody, přičemž se udržuje teplota směsi vnějším chlazením, která není vyšší než 5 *C. Po dokončení přídavku kyseliny sírové byly vzniklé krystaly N-ethyl-N-nitrosomočoviny odfiltrovány a promyty studenou vodou. Vzniklé krystaly se vysuší ve vakuu při pokojové teplotě. Výtěžek 100 g. Vzniklou drogu lze poměrně dlouho skladovat v chladničce.
2. Diazoethan
Činidla: 1:
N-ethyl-N-nitrosomočovina - 10 g,
KOH 40% vodný roztok - 30 ml,
Diethylether - 100 ml,
KOH v pevném stavu.
Vybavení: 1:
Erlenmeyerova baňka,
magnetické míchadlo,
Oddělovací nálevka,
teploměr.
Syntéza:
K získání roztoku diazoethanu se do Erlenmeyerovy baňky vybavené teflonovým magnetickým míchadlem a teploměrem umístí 100 ml etheru a 30 ml 40% vodného roztoku KOH. Roztok se ochladí na 0*C směsí ledu se solí a za průběžného přelévání po malých dávkách 10 g nitrosoethylurey, přičemž se udržuje teplota nejvýše +5*C. Po reakci se organická vrstva oddělí dekantací a vysuší se nad pevným KOH. Výtěžek diazoetanu je 60 %.
Last edited by a moderator:
