Reakční schéma:
Reagencie:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 bezvodý - 1500 g.
Zařízení:
Baňka,
Zpětný chladič,
Odkapávací nálevka,
Destilátor (přímý kondenzátor),
Mechanické míchadlo.
Všechny části zařízení musí být pečlivě vysušeny. Toluen se používá bezvodý a odebírá se v nadbytku, protože slouží jako rozpouštědlo.
Syntéza:
1. Toluen se používá jako rozpouštědlo. Do baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem umístěte chlorid hlinitý a toluen.
2. Vložte do baňky chlorid hlinitý a toluen. Začněte míchat a byl přidáván po kapkách propionylchlorid takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
3. Vložte do lahve a nechte ji odkapat. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení.
4. V případě, že reakce probíhá rychle, je nutné vnější chlazení. Konec reakce se určí podle toho, že přestane docházet k uvolňování chlorovodíku.
5. V případě, že je reakce ukončena, je třeba ji ukončit. Po ukončení reakce se reakční směs nalije na drcený led a přidá se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustil sraženina hydroxidu hlinitého.
6. Po ukončení reakce se reakční směs přelije na led. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
7. Zbytek se oddělil. Z vodné vrstvy se extrahoval 4-methylpropiofenon s malým množstvím benzenu.
8. Z vodné vrstvy se oddělil benzen. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
9. Roztok benzenu se promyje vodou. Po oddestilování toluenu se získá 4-methylpropiofenon (bp 239 *С).
Reagencie:
Propionylchlorid - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 bezvodý - 1500 g.
Zařízení:
Baňka,
Zpětný chladič,
Odkapávací nálevka,
Destilátor (přímý kondenzátor),
Mechanické míchadlo.
Všechny části zařízení musí být pečlivě vysušeny. Toluen se používá bezvodý a odebírá se v nadbytku, protože slouží jako rozpouštědlo.
Syntéza:
1. Toluen se používá jako rozpouštědlo. Do baňky vybavené zpětným chladičem, trubicí na sušení chloridu vápenatého, odkapávací nálevkou a mechanickým míchadlem umístěte chlorid hlinitý a toluen.
2. Vložte do baňky chlorid hlinitý a toluen. Začněte míchat a byl přidáván po kapkách propionylchlorid takovou rychlostí, aby se rovnoměrně uvolňoval chlorovodík.
3. Vložte do lahve a nechte ji odkapat. V případě rychlé reakce je nutné vnější chlazení.
4. V případě, že reakce probíhá rychle, je nutné vnější chlazení. Konec reakce se určí podle toho, že přestane docházet k uvolňování chlorovodíku.
5. V případě, že je reakce ukončena, je třeba ji ukončit. Po ukončení reakce se reakční směs nalije na drcený led a přidá se zředěný roztok kyseliny chlorovodíkové, aby se rozpustil sraženina hydroxidu hlinitého.
6. Po ukončení reakce se reakční směs přelije na led. Vrchní, benzenová vrstva se oddělila od spodní, vodní vrstvy.
7. Zbytek se oddělil. Z vodné vrstvy se extrahoval 4-methylpropiofenon s malým množstvím benzenu.
8. Z vodné vrstvy se oddělil benzen. Roztoky benzenu se zkondenzují a promyjí zředěným roztokem hydroxidu sodného, vodou a sušeným síranem hořečnatým nebo sodným.
9. Roztok benzenu se promyje vodou. Po oddestilování toluenu se získá 4-methylpropiofenon (bp 239 *С).
Last edited by a moderator:
