Reakční schéma:
Syntéza:
1. V reaktoru se míchaly 2 kg 2-brom-4-methylpropiofenonu a 4 litry ethylacetátu.
2. Do kapací nálevky se přidalo 1900 g pyrrolidinu a nasadilo se na víko reaktoru.
3. Otevřela se kapací nálevka s kohoutkem a za intenzivního míchání se po kapkách přidával pyrrolidin.
4. Zkontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po přidání veškerého pyrrolidinu se interximálně míchá 1 hodinu.
8. Zapněte vakuovou vývěvu reaktoru a chladicí vývěvu pro kondenzátor reaktoru.
9. Odstát celé nebo většinu množství ethylacetátu.
10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Do kapací nálevky se přidá kyselina chlorovodíková a nasadí se na kryt reaktoru.
12. Kyselina se po kapkách doplní na pH - 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství a hladina kyselosti se kontroluje lakmusovým papírkem. Vzorek se vrátí do reakční směsi.
13. Poté celou směs přelijte do kbelíku a vložte na 12 hodin do mrazničky.
14. Instaluje se vakuový filtrační systém (nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
15. Spusťte vakuovou pumpu.
16. Nalijte kbelík z kroku 13 do filtrační mísy.
17. Filtrujte a lisujte, dokud směs v míse neztuhne.
18. Do misky nalijte studený aceton tak, aby shora pokryl celou tuhou hmotu.
19. Všechen aceton přefiltrujte. Pokud pevná látka není bílá, opakujte krok 18.
20. Po odfiltrování veškerého acetonu a dosažení bílé pevné látky dejte obsah misky do skleněných nádob na sušení.
21. Skleněné nádoby postavte na stojany při pokojové teplotě.
22. Vysušte do konstantní hmotnosti. Pravidelně promíchávejte a rozmělňujte, aby se sušení urychlilo.
Syntéza:
1. V reaktoru se míchaly 2 kg 2-brom-4-methylpropiofenonu a 4 litry ethylacetátu.
2. Do kapací nálevky se přidalo 1900 g pyrrolidinu a nasadilo se na víko reaktoru.
3. Otevřela se kapací nálevka s kohoutkem a za intenzivního míchání se po kapkách přidával pyrrolidin.
4. Zkontrolujte teplotu pod 65 *C.
5. Po přidání veškerého pyrrolidinu se interximálně míchá 1 hodinu.
8. Zapněte vakuovou vývěvu reaktoru a chladicí vývěvu pro kondenzátor reaktoru.
9. Odstát celé nebo většinu množství ethylacetátu.
10. Zastavte vývěvu a přidejte do reaktoru aceton. Pokračuje se v míchání.
11. Do kapací nálevky se přidá kyselina chlorovodíková a nasadí se na kryt reaktoru.
12. Kyselina se po kapkách doplní na pH - 5. Ze spodního kohoutu reaktoru se vypustí malé množství a hladina kyselosti se kontroluje lakmusovým papírkem. Vzorek se vrátí do reakční směsi.
13. Poté celou směs přelijte do kbelíku a vložte na 12 hodin do mrazničky.
14. Instaluje se vakuový filtrační systém (nutscheho filtr, filtrační tkanina, vakuová pumpa).
15. Spusťte vakuovou pumpu.
16. Nalijte kbelík z kroku 13 do filtrační mísy.
17. Filtrujte a lisujte, dokud směs v míse neztuhne.
18. Do misky nalijte studený aceton tak, aby shora pokryl celou tuhou hmotu.
19. Všechen aceton přefiltrujte. Pokud pevná látka není bílá, opakujte krok 18.
20. Po odfiltrování veškerého acetonu a dosažení bílé pevné látky dejte obsah misky do skleněných nádob na sušení.
21. Skleněné nádoby postavte na stojany při pokojové teplotě.
22. Vysušte do konstantní hmotnosti. Pravidelně promíchávejte a rozmělňujte, aby se sušení urychlilo.
Last edited by a moderator: