Parní destilace

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1

Úvod: V knize je popsán vývoj chemických látek, které jsou součástí chemického průmyslu.

Destilace s vodní parou je obdobou prosté destilace s tím hlavním rozdílem, že v destilační baňce se spolu s destilovaným materiálem používá pára (nebo voda). Experimentálně jsou uspořádány víceméně stejně (obr. 1), drobné rozdíly spočívají ve způsobu přidávání páry do baňky: buď nepřímo, pokud je v budově k dispozici parní vedení, nebo přímo vařením vody v baňce.
.
S98IdLNKHq
Nejběžnějším použitím destilace s vodní parou je extrakce přírodních produktů z rostlinných materiálů. Jedná se o hlavní průmyslovou metodu získávání rostlinných silic, které se používají ve voňavkách a výrobcích osobní hygieny. Vzhledem k tomu, že tímto způsobem lze izolovat velké množství produktů, je tato technika pravidelně prováděna v laboratořích pro výrobu léčiv. Extrakce rostlinných lektvarů ayahuasca a konopí umožňuje získat řadu psychoaktivních látek.

Postup destilace vodní parou.

Na obr. 2 je znázorněn přístroj pro destilaci s vodní parou, který využívá vroucí vodu v destilační baňce. Přístroj využívající parní linku je znázorněn na obr.3. Předpokládá se, že čtenáři již dříve provedli jednoduchou destilaci, proto jsou v této části popsány rozdíly mezi jednoduchou a parní destilací.
.
O9DBeh7VyT
.
FKw27By5no

Příprava nastavení.

1. Umístěte rostlinný materiál, který má být extrahován, do velké baňky s kulatým dnem a kloubem 24/40 (široké hrdlo), naplněné maximálně do poloviny. Často je zapotřebí velké množství materiálu, protože většinu rostlin tvoří celulóza, nikoli olej. Použití baňky 14/20 (užší hrdlo) by ztížilo odstranění rostlinných materiálů po destilaci.

2. K upevnění velké baňky na kruhový stojan nebo mřížku použijte prodlužovací svorku. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou (např. kroužkovou svorkou a drátěným pletivem jako na obr. 2).

3. V případě potřeby sestavu dále zajistěte plošinou. Do destilační baňky přidejte vodu tak, aby byl rostlinný materiál jen zakryt.

4. Vodu přidejte do dest ilační baňky. Vždy používejte Claisenův adaptér v sestavě, protože rostlinný materiál při zahřívání běžně pění a v destilační baňce často dochází k velkým turbulencím (viz rozstřikování v baňce na obr. 3).

5. V případě, že se v destilační ba ňce nachází voda, je nutné ji použít. Pravidelně se používají dvě varianty destilace s vodní parou: jedna, kdy se pára vytváří přímo ohřevem vody v destilační baňce Bunsenovým hořákem (obr. 2), a druhá, kdy se pára vytváří nepřímo z parního vedení v budově (obr. 3). Přestože se hořáky při destilaci organických sloučenin běžně nepoužívají, jsou při destilaci s vodní parou relativně bezpečné, protože: a) většinu par vznikajících při destilaci roztoku obvykle tvoří voda, nikoli organické sloučeniny, takže páry nejsou nijak zvlášť hořlavé, b) destilát může být poněkud hořlavý, ale je ve větší vzdálenosti od zdroje tepla.

6.
Khorní části Claisenova adaptéru připojte jednu z následujících možností v závislosti na použité variantě destilace.
a) Pokud se bude v destilační baňce ohřívat voda spolu s hořákem: Pokud bude množství vody pro destilaci dostatečné, připojte zátku k uzavření systému (označeno šipkou na obr. 4). Připojte 125ml dělicí nálevku (která musí mít broušený skleněný spoj pod kohoutem), pokud se předpokládá, že bude nutné vodu během destilace doplňovat. Dělicí nálevku upněte a částečně naplňte vodou (obr. 2).
b) Pokud bude použito parní potrubí: Vložte přívodní trubku páry a umístěte ji tak, aby byl výstup těsně nad dnem baňky. Připojte tuto trubičku k oddělovací nálevce připojené k parnímu potrubí (obr. 3).

.
.
PveXRxiJOp
7. Přijímací baňkou může být odměrný válec, Erlenmeyerova baňka nebo baňka s kulatým dnem.
H3yNgWdERI
a) Mávání hořákem pro zahřátí destilační baňky (s mátou), b) Vypouštění vody ze sifonu po otevření parního potrubí, c) Pára probublávající destilační baňkou (s pomerančovou kůrou
).
Zahájení destilace.
8.
Začněte zahřívat baňku:

a) Pokud používáte Bunsenův hořák, zahřívejte baňku zpočátku rychle (k varu vody je zapotřebí hodně energie), ale jakmile se roztok začne vařit nebo pěnit, ztlumte hořák a/nebo mávejte hořákem, abyste zmírnili rychlost destilace (obr. 5 a).
b) Používáte-li parní vedení, otevřete kohout v oddělovací nálevce s odvaděčem páry. Zapněte páru a nechte vodu v parním potrubí odtéct přes nálevku do nádoby (obr. 5 b). Uzavřete kohout, když se zdá, že většina toho, co z parního potrubí vytéká, je pára, a ne voda. Nastavte rychlost páry tak, aby pára intenzivně probublávala kapalinou v destilační baňce (obr. 5 c).
.
3RgkvoJen4
a+b) Destilát s organickým olejem na vrcholu vody (v obou případech pomerančový olej), c) Mléčný destilát (hřebíčkový olej
).

9. Destilát sbírejte rychlostí 1 kapka každou sekundu. Destilát bude obsahovat vodu i olej a může vypadat jedním ze dvou způsobů.
a) Může se vytvořit druhá vrstva nebo se může zdát, že destilát má olejové kapičky ulpívající na stěnách baňky. K tomu dochází, pokud je olej velmi nepolární (např. na obr. 6 a+b je znázorněn destilát pomerančového oleje, který je téměř výhradně složen z uhlovodíků).
b) Destilát se také může jevit jako zakalený nebo "mléčný" (obr. 6 c ukazuje zakalený destilát hřebíčkového oleje). Zakalená směs vzniká, když jsou v suspenzi rozptýleny drobné nerozpustné částice. K tomu obvykle dochází, když je olej nerozpustný ve vodě, ale obsahuje některé polární funkční skupiny (např. velké sloučeniny s několika alkoholovými nebo éterovými funkčními skupinami).


10. Používáte-li parní vedení, bude třeba snížit rychlost páry, jakmile začne destilace.

11. V případě, že je destilován olej, je třeba snížit rychlost páry. Pokud nepoužijete parní vedení, nezapomeňte doplnit vodu v destilační baňce, pokud se její hladina příliš sníží (pokud kapalina v destilační baňce houstne). Zahřívání příliš koncentrovaného roztoku může někdy způsobit karamelizaci cukrů v rostlinném materiálu, což ztěžuje čištění. Pro doplnění vody buď.
a) Dočasně otevřete zátku na Claisenově adaptéru a přidejte vodu prostřednictvím promývací láhve.
b) Používáte-li na Claisenově adaptéru dělicí nálevku, otáčejte kohoutem a postupně přilévejte vodu. Pokud vodu vypustíte příliš rychle, takže se v Claisenově adaptéru shromáždí, bude obtížné ji vypustit do destilační baňky ze stejného důvodu, jako když separační nálevka nevypouští s nasazenou zátkou. Tomuzabrání pomalé vypouštění vody z oddělovací nálevky.


Zastavte destilaci.
12. Pokud postupujete podle postupu, odeberte doporučené množství destilátu. Pokud je destilát mléčný, lze destilaci ukončit, když se destilát odkapávající z vakuového adaptéru vyjasní, což znamená, že kondenzuje pouze voda.

13. Používáte-li parní potrubí, před vypnutím páry zcela vypusťte kapalinu z oddělovací nálevky (a nechte ji otevřenou). Pokud je v nálevce při vypnutí parního vedení voda, může sání vzniklé rychlejším ochlazováním sifonu než destilační baňky vtáhnout kapalinu z destilační baňky do sifonu (někdy násilně).

Izolujte olej.
14. Pokud se olej oddělí od destilátu jako na obr. 6 a, lze jej odebrat pipetou, vysušit sušícím prostředkem (např. Na2SO4) a přímo analyzovat. Pokud je olej mléčný jako na obr. 6 c, musí se extrahovat do organického rozpouštědla, vysušit sušícím činidlem (např. MgSO4) a rozpouštědlo odstranit rotační odparkou. K úplné extrakci oleje z mléčného destilátu do organického rozpouštědla jsou obvykle nutné tři extrakce. Při extrakci mléčného destilátu hřebíčkového oleje z obr. 6 c si všimněte, že vodná vrstva (spodní) zůstává po první extrakci mléčná (obr. 7 a). Tento mléčný vzhled ukazuje, že olej nebyl zcela odstraněn jednou extrakcí. Vodní vrstva se při druhé extrakci vyjasní (obr. 7 b), což ukazuje význam vícenásobné extrakce.
NxI7Tw9zqF
a) První extrakce destilátu hřebíčkového oleje do ethylacetátu, b) druhá extrakce
.
 
Last edited by a moderator:

h20

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 7, 2022
Messages
10
Reaction score
7
Points
3
Dobrý den,
Nemyslím si, že lidé zde na BB chtějí destilovat listy.
Toto vysvětlení najdete všude na internetu.
Zajímalo by mě, jak se destilují chemické látky. jaké teploty se musí dodržovat ?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Budete překvapeni, že CBD lze destilovat parou z listů konopí! Také chemické látky lze destilovat stejným způsobem. Na obr. 3 a 4 je takový přístroj znázorněn. Teplotu můžete zjistit v případě, že víte, co chcete destilovat. Pokud si přečtete tento článek a článek o destilaci, pochopíte, co to znamená destilace, a nebudete si klást takové otázky.
 
Last edited:

h20

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 7, 2022
Messages
10
Reaction score
7
Points
3
Ach ano, zapomněl jsem, že jste zde vítáni pouze v případě, že víte všechno.
Takže nemusíte nic vysvětlovat správně.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Omlouvám se, pokud to tak vypadá. Mohl byste být slušnější v případě, že chcete získat pomoc...
 

J-man

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 8, 2022
Messages
21
Reaction score
5
Points
3
Můžete také vytáhnout meth freebase olej přes pomocí destilace s vodní parou po bazifikaci v moskevské cestě po refluxu, Tak co iv slyšel... Díky G.Patton za uvedení těchto věcí zde, jsem se znovu naučil pár věcí, které jsem zapomněl, protože i jednoduché věci mohou být přehlédnuty nebo zapomenuty v čase. Hej, můžeš uvést nějaké dobré příklady zdrojů, které mohou produkovat páru? Třeba tlakové hrnce atd.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Ahoj, může někdo ukázat dobré a účinné uspořádání pro destilaci s vodní parou. Já jsem se touto oblastí teprve začal zabývat a jednoduše jsem použil vodu v baňce, přičemž nahoře pouze plave. Zdá se, že to funguje, ale je to velmi pomalé a je tu spousta otázek, na které jsem nenašel odpověď:
1. Jaký je ideální poměr vody a oleje, pokud takový existuje?
2. Existuje účinnější způsob, např. pomocí kapučinátoru nebo parního čističe? (Pokud ano, prosím o vysvětlení nebo ukázání obrázku takového nastavení. Zkoušel jsem vytvořit páru v olejové baňce a nasměrovat ji do baňky s olejem, ale pára se příliš ochladila, než aby byla účinná).
3. Jak určíte, kdy ukončit destilaci párou?

Děkuji za každou radu, přijít na to všechno experimentováním by trvalo věčnost a jsem si jistý, že tyto otázky už zkoumali a vyřešili lidé s většími zkušenostmi.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Ahoj @diogenes

Zde je dobré nastavení pro parní destilaci:

1 - Nepotřebné
2 - Sběrná baňka
3 - Vigreuxova kolona
4 - Teploměr (0-100C)
5 - Liebegův chladič
6 - Přívod studené vody
7 - Výstup teplé vody
8 - Přijímací baňka
9 - Vakuový adaptér
10 - Úhelník
11 - Regulátor teploty
12 - Ovládání míchadla
13 - Magnetické míchadlo s topnou deskou
14 - Nádoba s vodou
15 - Organický olej
16 - Nádoba se studenou vodou

UPOZORNĚNÍ:

Pokud například destilujete amfetaminový olej z IPA, pak nepotřebujete kolonu Vigreux, můžete ji připojit přímo k chladiči Liebeg.
2 - Pokud například destilujete parou amfetaminový olej s destilovanou vodou, pak musíte použít kolonu vigreux.
3 - Poměr oleje a vody by měl být 1:1 a nepoužívejte normální vodu z vodovodu, ale destilovanou vodu, abyste neztratili výtěžnost.
4 - Jak poznat, kdy je destilace s vodní parou dokončena. Jedním příkladem může být, že uvnitř Liebegovy kolony již nekondenzují žádné výpary, druhým poznáním je, že pokud například destilujete parou IPA z amfetaminového oleje, bod varu IPA pod tlakem je 29-30c, když teploměr překročí teplotu například na 35c, pak víte, že již není žádná IPA a destilace parou je ukončena.

Doufám, že to pomůže, s pozdravem
Rcfin9dbhZ
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Dobrý den, děkuji za vysvětlení, ale na obrázku je znázorněna destilace s vodní lázní, jinak jen nechápu, kde se pára dostává do oleje. Proč je varná deska označena jako nepotřebná? (č. 1.) děkuji
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Pokud máte amfetaminový olej, který chcete přečistit, použijete destilovanou vodu v poměru 1:1.

Pokud tedy máte amfetaminoleje 1l, přidáte 1l destilované vody. Když se zahřeje pod tlakem vakua, bude mít bod varu přibližně 56 °C, což způsobí, že se vytvoří pára a spolu s ní se odstraní veškeré nečistoty, proto "destilace vodní parou".

Důvodem, proč je baňka uvnitř nádoby s vodou na varné desce, je to, že pokrývá větší ohřívací plochu baňky než jen její dno.

(1) - Jedná se o jakousi ochrannou deku pro případ, že nepoužijete ocelovou pánev jako tepelný vodič.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
210
Points
43
Deals
3
Zapomněl jsem na ad,

Dobrý destilační poměr průtoku je jedna kapka každou sekundu do přijímací baňky. Je to proto, že pokud budete destilovat parou příliš "rychle", destilace bude brát olej s sebou do přijímací baňky a ztratíte část produktu.

S pozdravem
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Dobrý den, omlouvám se za další otázku, jen bych chtěl upřesnit, co jste uvedl. Destilace parou se doporučuje ve vakuu, aby byla teplota ještě nižší a nedocházelo k oxidaci, je to tak? Také v druhém příspěvku radíte jet 1 kapku za sekundu, tedy cca 3ml/minutu, jinak s párou projde i nějaký olej. Není toto hlavním cílem destilace s vodní parou, myslím tím, že se snažíme, aby pue prdukt (olej) přešel do destilační baňky. Co chápu špatně? děkuji.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Který olej máte na mysli? Amfetamin/metamfetamin? Předpokládá se, že je při destilaci parou destilujete jako azeotropní směs.
 
View previous replies…

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Ahoj Pattone, měl jsem na mysli předchozí příspěvek od ImOutAlso, který říkal, že pokud se destilace s vodní parou provede příliš rychle, pak se také dostane olej, což jsem nepochopil, protože jak říkáš, Amph a Meth báze jsou také oleje nebo alespoň olejnaté látky. Nebo měl na mysli jiné oleje? Orig. směs má být v poměru voda:báze 1:1 a k čištění dochází proto, že netěkavé nečistoty zůstanou v původní baňce a přejdou jen těkavé (olejové báze). Takto jsem chápal destilaci s vodní parou a když jsem to zkoušel, tak to fungovalo, i když asi ne optimálně, protože jsem to nikdy nezkoušel ve vakuu. To pro mě byla nová informace. Možná mi to můžete objasnit a poradit, jak to optimálně udělat?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Ve skutečnosti se vyplatí obejít se bez vakua s párou. Bylo by snadné určit bod varu cílového produktu. V případě vakuové destilace doporučuji provádět ji bez páry z toho důvodu, že by bylo obtížné určit, kde je čistý produkt a kde vedlejší produkty (mám na mysli přesně teplotu par ve vakuu). První možnost je běžná a myslím, že lepší.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Teoreticky klesá bod varu pod 100C, že? Udělal jsem to bez vakua a bod varu se udržel na 98-99. Azeotrop amph báze-voda má nižší bod varu než samotná voda. Na druhou stranu malá změna bodu varu znemožňuje rozlišit různé oleje.
Např. https://chem. libretexts.org/Bookshe...ria/Immiscible_Liquids_and_Steam_Distillation

Nerozumím tomu, proč většina zdrojů vytváří páru v samostatné baňce. Není jednodušší prostě dát vodu a olej dohromady do jedné baňky, zamíchat a destilovat? To lze doplnit přídavným trychtýřem, který nahradí vodu, pokud dojde, zatímco ještě zbývá nějaký olej.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Odkaz doporučuje energické míchání, aby se směs oleje a vody neustále `vytvářela`, což zabrání tomu, aby olej `zamkl` vodu pod sebou.

Tímto způsobem se sníží tlak par vody, který je (zhruba) 1 bar = 760Hgmm při 100C. Nyní bude celkový tlak par vaší směsi `swirling` součtem tlaku par oleje a vody. Tlak par oleje při 100C se ani zdaleka neblíží hodnotě 760Hgmm, takže se na tomto součtu podílí jen velmi málo a jen nepatrně snižuje bod varu. Takže v případě, že je v oleji nežádoucí, ale těkavá složka s podobným bodem varu jako váš produkt, bude obtížné určit, kdy se do sběrné baňky dostane váš požadovaný produkt a kdy tento nežádoucí produkt.

Např. tlak par benzaldehydu je 0,074 baru při 97C tlak par vody je 0,91, takže součet je jen o málo menší než 1 bar a benzaldehyd bude destilovat s vodou při 98C. Nenašel jsem kalkulačku pro tlak par amfetaminové báze, ale je nižší než u benzadehydu, protože jeho bod varu je vyšší a jeho hmotnost je také vyšší. Takže se bude vařit mezi 98 a 100C. Je zde mnoho faktorů, jako je nadmořská výška atd., a tyto hodnoty jsou pouze odhadované, ale jde o to, že většina molekul, se kterými máme co do činění, se vaří s vodou/párou v úzkém rozmezí teplot a není možné říci, co přechází na základě teploty. Rozdíl teplot páry bude nepatrný, i když se teploty varu sloučenin velmi liší, např. benzaldehyd a metamfetamin. Při destilaci s vodní parou je možné v oleji oddělit pouze těkavé složky od netěkavých (což je to, co potřebujeme, protože většina těkavých složek je naším produktem).
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Patton, ve zkratce mé otázky zní:

Jsou v příspěvku ImOutAlso o parní destilaci nepřesnosti? Mám tři body, na které se chci zeptat:
1. Zdá se, že naznačuje, že `kteráodvede páru a odstraní s ní veškeré nečistoty`, což je opak toho, co jsem si myslel: pára odvede `nečistoty` s sebou do přijímací baňky. Pak lze z vody extrahovat čistou látku. Nečistoty zůstanou ve varné baňce.
2. Odstranění IPA není destilace s vodní parou, pouze prostá vakuová destilace. Parní destilaci lze provádět pouze s vodou.
3. Pro parní destilaci není potřeba žádný vigreaux coloumn.

Tyto údaje jsou založeny na mých současných (omezených) znalostech, takže je uvádím proto, abych měl jasno, protože jsou v rozporu s většinou toho, co jsem kdy o parní destilaci četl.
Čtvrtá otázka na vás zní, zda je destilace parou lepší/stejná/horší než bez vakua? Pro odborníky to může být samozřejmé, ale pro začátečníky je to důležité, protože je snadné ztratit spoustu času na základě nepřesných informací.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Pára jen klesá bod varu aminů
Správně, vyplatí se tyto kroky (destilace IPA a destilace produktu) provádět odděleně.
Správně
Odpovězeno v předchozí zprávě
 
Top