G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,709
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,864
- Points
- 113
- Deals
- 1
Úvod
Při syntéze mefedronu (4-MMC) a dalších psychoaktivních látek se v různých fázích (syntéza a čištění) používají různá rozpouštědla, která nevstupují do chemické reakce. Zůstávají ve stejné formě jako před syntézou. Jsou však smíchány s nečistotami a jejich použití bez výrazného čištění (regenerace) při nadcházejících syntézách není možné. Podíl těchto rozpouštědel v odpadu je přibližně 50 %. Téměř všechna tato rozpouštědla lze obnovit a znovu použít. Jedná se o poměrně velký podíl nákladů na výrobek a regenerace může snížit rizika.
- Některá rozpouštědla jsou kontrolována vládami (například aceton) a je lepší je znovu nekupovat. Ta, která kontrolována nejsou, se také nevyplatí znovu kupovat.
- Snížení množství odpadu. Každých 5 kg mefedronu vygeneruje až ~ 75 kg odpadu (ve skutečnosti více s vodou), snížení tohoto čísla na polovinu také přináší bezpečnostní plus.
Obecně platí, že pokud se vážně zabýváte syntézou mefedronu, musíte mít toto téma na paměti. Budeme zde hovořit o regeneraci těch rozpouštědel, která používáme, tj.
1. Isopropylalkohol (IPA)
2. Dichlormethan (DCM)
3. Aceton
4. Ortoxylen (méně neškodná náhrada benzenu a toluenu)
5. Diethylether
6. Benzen
Nebude možné regenerovat 100 % rozpouštědel. Ale snížení nákupů na desetinásobek (pokud se regeneruje 90 %) je také velmi správný a praktický úkol.
1. IPA
V důsledku čištění produktů pomocí IPA vzniká velké množství odpadu IPA. IPA se také používá k mytí pevného výrobku. Například po ztuhnutí, kdy použití acetonu není příliš dobré, protože reaguje se zbývající kyselinou a zbarvuje výrobek do všech barev duhy. Po přečištění mefedronu přichází IPA hlavně ve formě směsi s vodou (kterou IPA pomáhá ze směsi vyloučit).
Nejprve doporučuji destilovat IPA, bod varu 82,5 °C. Pokud nepotřebujete příliš čistou IPA nebo jste si jisti, že neobsahuje znečištění, můžete provést jen následující úkony bez destilace.
Tato směs vody a IPA se regeneruje velmi jednoduše: nasypou se do ní chloridy vápenaté (bezvodé), které se bez problémů prodávají v každém chemickém obchodě, v množství 1 kg CaCl2 na 10 litrů směsi a dobře se promíchá (lze provést protřepáním). Nádobu s IPA pevně uzavřete a vložte ji do mrazáku (na noc), protože v chladu se voda z IPA lépe odebírá. Po 6-8 h se směs vyndá z mrazáku, přičemž chlorid vápenatý "zmrzne" do husté hmoty. Suchá IPA se odfiltruje od sedimentu. Posledních 5-10 % IPA je zakalených (obsahuje suspenzi CaCl2), roztok lze buď opatrně odcedit, nebo přefiltrovat na nálevce přes běžný papírový filtr. Nečistoty, které se v této IPA nacházejí (např. zbytky DCM nebo acetonu), nemají vliv na účinnost IPA při dalších čištěních. Vzhledem k tomu, že IPA se spotřebuje více než všechna ostatní rozpouštědla (až 33 litrů na 5 kg mefedronu), je tato metoda nejúčinnějším způsobem regenerace.
Nejprve doporučuji destilovat IPA, bod varu 82,5 °C. Pokud nepotřebujete příliš čistou IPA nebo jste si jisti, že neobsahuje znečištění, můžete provést jen následující úkony bez destilace.
Tato směs vody a IPA se regeneruje velmi jednoduše: nasypou se do ní chloridy vápenaté (bezvodé), které se bez problémů prodávají v každém chemickém obchodě, v množství 1 kg CaCl2 na 10 litrů směsi a dobře se promíchá (lze provést protřepáním). Nádobu s IPA pevně uzavřete a vložte ji do mrazáku (na noc), protože v chladu se voda z IPA lépe odebírá. Po 6-8 h se směs vyndá z mrazáku, přičemž chlorid vápenatý "zmrzne" do husté hmoty. Suchá IPA se odfiltruje od sedimentu. Posledních 5-10 % IPA je zakalených (obsahuje suspenzi CaCl2), roztok lze buď opatrně odcedit, nebo přefiltrovat na nálevce přes běžný papírový filtr. Nečistoty, které se v této IPA nacházejí (např. zbytky DCM nebo acetonu), nemají vliv na účinnost IPA při dalších čištěních. Vzhledem k tomu, že IPA se spotřebuje více než všechna ostatní rozpouštědla (až 33 litrů na 5 kg mefedronu), je tato metoda nejúčinnějším způsobem regenerace.
2. DCM
Obnova DCM (CH2Cl2) je obtížnější z důvodu tvrdých bezpečnostních opatření. Při destilaci DCM s vodou totiž dochází k částečné oxidaci DCM vzdušným kyslíkem za vzniku poměrně toxického plynu - formaldehydu. Pokud to někdo neví, jedná se o hlavní "škodlivý faktor" metylalkoholu, který se v těle rozkládá na tuto sloučeninu, jež je zodpovědná za všechny otravy. Práce s destilací DCM se tedy musí provádět přísně v uzavřeném systému, výstup z kondenzátoru musí být proveden přímo do digestoře nebo vytahovací sondy s dobrou rychlostí odsávání.
Kontaminovaný DCM se přelije do destilační baňky a vaří se. DCM se vaří při 40 °C a jeho azetrop s vodou při 38 °C. Vaří prudce, s "výbuchy", proto do něj nenalévejte více než polovinu nebo 1/3 objemu rb baňky. Doporučuji vám také používat vroucí třísky, například rozbité porcelánové hrnky, rozbité dlaždice. Jak se směs odpařuje, teplota směsi velmi rychle stoupá, přidávají se nové porce znečištěného DCM, znečištění se koncentruje, v odpařovací baňce zůstává asi 1/10 DCM s tímto znečištěním. Poté se vypustí a baňka se v plynové masce (!) promyje zbytky acetonu nebo/i IPA, využijí se švestky. Tak se získá až 80-90 % DCM, což je poměrně těžko dostupné rozpouštědlo, a dokonce těžké (1,3 kg na litr).
Vzniklý sekundární DСM je šedý, někdy dokonce nažloutlý, což nebrání jeho opětovnému použití. Obsahuje vodu, která rovněž nepřekáží, protože všechny procesy zahrnující DСM zahrnují také vodné roztoky. DСM se musí po destilaci propláchnout od zbytků IPA (to se stává) a formaldehydu.
To se provádí takto: Do baňky (reaktoru) se nalije DCM, stejné množství destilované vody, směs se promíchá, roztok se rozdělí na vrstvy, vrstva DCM se odsaje. Stejnou vodou lze promývat 3-4 dávky DCM, zbytky formaldehydu a IPA jsou ve vodě dokonale rozpustné a při dělení zůstávají ve vrstvě vody, která se po všech promýváních zlikviduje. A DCM, který tvoří až 1/3 hmotnosti těžko dostupného činidla, je opět připraven k použití.
Pokud získáte směs DСM, IPA, vody a znečištění v důsledku okyselení v DСM a IPA, pak správně vyjde pouze DСM. Toho se dosáhne tak, že se směs naplní vodou, přibližně 70-80 % celkového objemu směsi. Poté se oddělí, přičemž zůstane pouze DСM s "vlastními" nečistotami (no, téměř se stopami IPA) a oddělí se IPA, voda a ve vodě rozpustné nečistoty. DСM se pak destiluje výše uvedeným způsobem a 2-3krát se promyje vodou, aby se odstranily zbytky IPA, které by bránily dalšímu použití DCM. Několika po sobě následujícími destilacemi (2-3krát) je možné extrahovat IPA z roztoku vody s IPA (asi 30 % IPA), čímž se důsledně obohacuje procentuální obsah IPA. Současně se však značná část IPA ztratí, i když se rozhodnete takovou destilací zmást. DСM je mnohem cennější činidlo a má smysl ho izolovat i při takovém poněkud složitějším postupu. Navíc IPA s vodou lze vypouštět do kanalizace, zatímco DСM se velmi nedoporučuje, protože oddělením od vody v kanalizaci se (jako těžší nemísitelná kapalina) hromadí v některých dutinách; DСM koroduje plasty a pryž, toto působení může vést k haváriím v kanalizaci, což může znamenat umístění vaší laboratoře. Jednoduše řečeno, buď jej regenerujte, nebo jej přelijte do kanystrů a využijte.
Kontaminovaný DCM se přelije do destilační baňky a vaří se. DCM se vaří při 40 °C a jeho azetrop s vodou při 38 °C. Vaří prudce, s "výbuchy", proto do něj nenalévejte více než polovinu nebo 1/3 objemu rb baňky. Doporučuji vám také používat vroucí třísky, například rozbité porcelánové hrnky, rozbité dlaždice. Jak se směs odpařuje, teplota směsi velmi rychle stoupá, přidávají se nové porce znečištěného DCM, znečištění se koncentruje, v odpařovací baňce zůstává asi 1/10 DCM s tímto znečištěním. Poté se vypustí a baňka se v plynové masce (!) promyje zbytky acetonu nebo/i IPA, využijí se švestky. Tak se získá až 80-90 % DCM, což je poměrně těžko dostupné rozpouštědlo, a dokonce těžké (1,3 kg na litr).
Vzniklý sekundární DСM je šedý, někdy dokonce nažloutlý, což nebrání jeho opětovnému použití. Obsahuje vodu, která rovněž nepřekáží, protože všechny procesy zahrnující DСM zahrnují také vodné roztoky. DСM se musí po destilaci propláchnout od zbytků IPA (to se stává) a formaldehydu.
To se provádí takto: Do baňky (reaktoru) se nalije DCM, stejné množství destilované vody, směs se promíchá, roztok se rozdělí na vrstvy, vrstva DCM se odsaje. Stejnou vodou lze promývat 3-4 dávky DCM, zbytky formaldehydu a IPA jsou ve vodě dokonale rozpustné a při dělení zůstávají ve vrstvě vody, která se po všech promýváních zlikviduje. A DCM, který tvoří až 1/3 hmotnosti těžko dostupného činidla, je opět připraven k použití.
Pokud získáte směs DСM, IPA, vody a znečištění v důsledku okyselení v DСM a IPA, pak správně vyjde pouze DСM. Toho se dosáhne tak, že se směs naplní vodou, přibližně 70-80 % celkového objemu směsi. Poté se oddělí, přičemž zůstane pouze DСM s "vlastními" nečistotami (no, téměř se stopami IPA) a oddělí se IPA, voda a ve vodě rozpustné nečistoty. DСM se pak destiluje výše uvedeným způsobem a 2-3krát se promyje vodou, aby se odstranily zbytky IPA, které by bránily dalšímu použití DCM. Několika po sobě následujícími destilacemi (2-3krát) je možné extrahovat IPA z roztoku vody s IPA (asi 30 % IPA), čímž se důsledně obohacuje procentuální obsah IPA. Současně se však značná část IPA ztratí, i když se rozhodnete takovou destilací zmást. DСM je mnohem cennější činidlo a má smysl ho izolovat i při takovém poněkud složitějším postupu. Navíc IPA s vodou lze vypouštět do kanalizace, zatímco DСM se velmi nedoporučuje, protože oddělením od vody v kanalizaci se (jako těžší nemísitelná kapalina) hromadí v některých dutinách; DСM koroduje plasty a pryž, toto působení může vést k haváriím v kanalizaci, což může znamenat umístění vaší laboratoře. Jednoduše řečeno, buď jej regenerujte, nebo jej přelijte do kanystrů a využijte.
3. Aceton
Aceton je velmi rozmarné rozpouštědlo pro regeneraci. Voda, která se acetonem rozpustí, se odstraňuje jen s velkými obtížemi. U organických znečištění je to snazší, aceton se čistí destilací jako DCM. Pokud jsou v acetonu rozpuštěna jiná rozpouštědla, odpařuje se ze znečištěného roztoku bez vody. Také při přidávání dalších dávek znečištěného acetonu teplota směsi stoupá a při teplotě vyšší než 75-80 °C je třeba odpařování zastavit a ponechat trochu acetonu se znečištěným zbytkem. Není nutné destilovaný aceton sušit a oplachovat.
Problémem je, že tento způsob pomáhá regenerovat aceton pouze 2-3krát (podle zkušeností). Aceton se používá jako promývací rozpouštědlo například pro mokrý mefedron se zbytky IPA nebo DCM. Tato rozpouštědla se odpařují společně s acetonem, jejich body varu jsou si blízké a odpařují se s vodou (na rozdíl od acetonu), kterou nelze z této směsi odstranit žádným chloridem vápenatým ani jiným suchým činidlem. Po 2-3 destilacích se takový aceton-IPA likviduje pro účely mytí skla. Životnost sekundárního acetonu je možné prodloužit sušením mefedronu před promýváním acetonem. Tento postup není optimální z důvodu časové náročnosti. Mefedron po čištění IPA schne poměrně dlouho, zejména v případě nepříliš čistého výrobku.
Malé množství IPA nezabrání vymývání výrobku acetonem, zejména ve formě ledu. Vodu lze odstranit pomocí destilace nad pentoxidem fosforu P2O5; aceton se vysuší bezvodou potaší (asi 5 % hmotnosti acetonu), zahřívá se několik hodin při zpětném toku, přelije se do jiné baňky a destiluje se nad čerstvým sušidlem; bod varu acetonu je 56,2 °C. Kovový sodík a zásady jsou pro sušení acetonu nevhodné.
Problémem je, že tento způsob pomáhá regenerovat aceton pouze 2-3krát (podle zkušeností). Aceton se používá jako promývací rozpouštědlo například pro mokrý mefedron se zbytky IPA nebo DCM. Tato rozpouštědla se odpařují společně s acetonem, jejich body varu jsou si blízké a odpařují se s vodou (na rozdíl od acetonu), kterou nelze z této směsi odstranit žádným chloridem vápenatým ani jiným suchým činidlem. Po 2-3 destilacích se takový aceton-IPA likviduje pro účely mytí skla. Životnost sekundárního acetonu je možné prodloužit sušením mefedronu před promýváním acetonem. Tento postup není optimální z důvodu časové náročnosti. Mefedron po čištění IPA schne poměrně dlouho, zejména v případě nepříliš čistého výrobku.
Malé množství IPA nezabrání vymývání výrobku acetonem, zejména ve formě ledu. Vodu lze odstranit pomocí destilace nad pentoxidem fosforu P2O5; aceton se vysuší bezvodou potaší (asi 5 % hmotnosti acetonu), zahřívá se několik hodin při zpětném toku, přelije se do jiné baňky a destiluje se nad čerstvým sušidlem; bod varu acetonu je 56,2 °C. Kovový sodík a zásady jsou pro sušení acetonu nevhodné.
4. Ortoxylen
Ortoxylen je nezaslouženě "zapomenuté" rozpouštědlo. Má mnoho cenných vlastností. Není tak toxický, karcinogenní a není tak těkavý (bp 144 °C) jako benzen nebo toluen. Hodnoty času a teploty syntézy jsou podobné jako u benzenového rozpouštědla (již ověřeno). O-xylen, téměř nemísitelný s vodou (0,014 %). Azeotropická směs o-xylenu s vodou vře při 92 °C a obsahuje 64,25 % o-xylenu a 35,75 % vody. Regenerace xylenu tedy vypadá následovně.
Do baňky s kulatým dnem se nalijí 2/3 xylenu a 1/3 destilované vody [baňku naplňte do poloviny objemu]. Směs vře, jak by to mělo být u vysokovroucího rozpouštědla, pomalu a postupně, voda ze spodní vrstvy dává proudy páry, které procházejí horní vrstvou xylenu. Tím se vytvoří čepička pěny, která může nasát nečistoty do zpětného chladiče. Měli byste nalít polovinu objemu do baňky a přidat vroucí třísky, abyste zabránili tvorbě pěny. V přijímací baňce se vytvoří dvě vrstvy najednou, spodní vrstva je voda (vylije se), xylen se navíc promyje vodou kvůli čištění, protože do přijímací baňky se dostanou některé znečišťující látky (zřejmě kvůli vysokému bodu varu azeotropu). Xylen je s vodou téměř nemísitelný, takže regenerovaný produkt není nutné sušit.
5. Diethylether
Extrémně hořlavý; páry tvoří se vzduchem výbušné směsi. Páry jsou přibližně 2,6krát těžší než vzduch a mohou se šířit po povrchu pracovního stolu. Proto je nutné zajistit, aby v blízkosti (do 1 m) od místa práce s éterem byly zhasnuty všechny plynové hořáky a elektrické sporáky s otevřenou spirálou byly odpojeny od elektrické sítě. Při skladování diethyletheru působením světla a vzdušného kyslíku v něm vznikají výbušné peroxidové sloučeniny a acetaldehyd. Peroxidové sloučeniny jsou příčinou mimořádně silných výbuchů, zejména při pokusech o destilaci etheru do sucha. Pro detekci peroxidu v diethyletheru bylo navrženo mnoho reakcí. Eter se promyje 5% roztokem NaOH a vodou, suší se 24 h nad bezvodým CaCl2 (150-200 g CaCl2 na 1 l etheru). Poté se CaCl2 odfiltruje na velkém filtračním papíru a éter se shromáždí v lahvi z tmavého skla. Láhev se těsně uzavře korkovou zátkou, do které se vloží pod ostrým úhlem ohnutá trubička s chloridem vápenatým naplněná CaCl2. Poté se baňka otevře a do éteru se krátce zavede sodný drátek v množství 5 g na 1 litr éteru.
Po 24 hodinách, kdy se již neuvolňují žádné vodíkové bubliny, se přidají další 3 g sodného drátku na 1 litr éteru a po 12 hodinách se éter přelije do destilační baňky a destiluje se nad sodným drátkem. Receptor musí být chráněn trubicí s chloridem vápenatým s CaCl2. Destilát (bod varu 34,6 °C) se shromažďuje v lahvi z tmavého skla, která se po přidání 1 g sodného drátu na 1 litr éteru uzavře korkovou zátkou s trubičkou s chloridem vápenatým a uchovává se na chladném a tmavém místě. Pokud se povrch drátu značně změnil a při přidávání drátu se opět uvolňují bublinky vodíku, pak je třeba éter přefiltrovat do jiné baňky a přidat další porci sodného drátu.
Vhodným a velmi účinným způsobem čištění diethyletheru od peroxidů a zároveň od vlhkosti je průchod éteru kolonou s aktivním Al2O3. Kolony o výšce 60-80 cm a průměru 2-4 cm naplněné 82 g Al2O3 postačují k přečištění 700 ml éteru obsahujícího značné množství peroxidových sloučenin. Odpadní Al2O3 lze snadno regenerovat, pokud se použije 50% okyselený vodný roztok FeSO4. 7H2O, promyje se vodou, vysuší a tepelně aktivuje při 400-450 °C.
Absolutní éter je vysoce hygroskopická kapalina. Stupeň absorpce vlhkosti éterem během jeho skladování lze určit podle zmodrání bílého bezvodého prášku CuSO4 po jeho zavedení do éteru (vzniká barevný hydrát CuSO4.5H2O).
Po 24 hodinách, kdy se již neuvolňují žádné vodíkové bubliny, se přidají další 3 g sodného drátku na 1 litr éteru a po 12 hodinách se éter přelije do destilační baňky a destiluje se nad sodným drátkem. Receptor musí být chráněn trubicí s chloridem vápenatým s CaCl2. Destilát (bod varu 34,6 °C) se shromažďuje v lahvi z tmavého skla, která se po přidání 1 g sodného drátu na 1 litr éteru uzavře korkovou zátkou s trubičkou s chloridem vápenatým a uchovává se na chladném a tmavém místě. Pokud se povrch drátu značně změnil a při přidávání drátu se opět uvolňují bublinky vodíku, pak je třeba éter přefiltrovat do jiné baňky a přidat další porci sodného drátu.
Vhodným a velmi účinným způsobem čištění diethyletheru od peroxidů a zároveň od vlhkosti je průchod éteru kolonou s aktivním Al2O3. Kolony o výšce 60-80 cm a průměru 2-4 cm naplněné 82 g Al2O3 postačují k přečištění 700 ml éteru obsahujícího značné množství peroxidových sloučenin. Odpadní Al2O3 lze snadno regenerovat, pokud se použije 50% okyselený vodný roztok FeSO4. 7H2O, promyje se vodou, vysuší a tepelně aktivuje při 400-450 °C.
Absolutní éter je vysoce hygroskopická kapalina. Stupeň absorpce vlhkosti éterem během jeho skladování lze určit podle zmodrání bílého bezvodého prášku CuSO4 po jeho zavedení do éteru (vzniká barevný hydrát CuSO4.5H2O).
6. Benzen
Benzen a jeho homology, toluen a xyleny, jsou široce používány jako rozpouštědla a azeotropní sušící média. S benzenem je třeba zacházet se speciálním bezpečnostním vybavením vzhledem k jeho hořlavosti a toxicitě a také k tvorbě výbušných směsí se vzduchem. Páry benzenu při opakované expozici narušují normální funkci krvetvorných orgánů; v kapalném stavu se benzen silně vstřebává kůží a dráždí ji. Benzen tvoří s vodou azeotropickou směs (8,83 % hm., bp 69,25 °C). Proto se mokrý benzen před destilací vaří na Dean-Starkově přístroji a voda se téměř úplně vydestiluje. Dodatečné sušení destilovaného benzenu se obvykle provádí pomocí kalcinovaného CaCl2 (po dobu 2-3 dnů) a sodíkového drátu. Během destilace je třeba dbát na to, aby destilovaný benzen nekrystalizoval v kondenzátoru (Tm 5,5 °C).
Technický benzen obsahuje až 0,05 % hm. thiofenu, který nelze od benzenu oddělit ani frakční destilací, ani krystalizací (zmražením). Tiofen v benzenu se zjišťuje takto: roztok 10 mg isatinu v 10 ml konc. H2SO4 se protřepe se 3 ml benzenu. V přítomnosti thiofenu se vrstva kyseliny sírové změní na modrozelenou. Benzen se od thiofenu čistí opakovanou extrakcí koncentrovanou H2SO4. Na 1 litr benzenu se vezme 80 ml kyseliny. Čištění se provádí, dokud se nedosáhne slabě žluté barvy kyseliny. Po oddělení vrstvy kyseliny se benzen promyje vodou, poté 10% roztokem Na2CO3 a opět vodou, načež se benzen vydestiluje. Účinnější a jednodušší metodou odstranění thiofenu z benzenu je vaření 1 litru benzenu se 100 g Raneyho niklu v baňce pod zpětným chladičem po dobu 15-30 minut. Dalším způsobem čištění benzenu od thiofenu je jeho frakční krystalizace z ethylalkoholu. Nasycený roztok benzenu v alkoholu se ochladí na teplotu asi -15 °C, pevný benzen se rychle odfiltruje a vydestiluje.
Technický benzen obsahuje až 0,05 % hm. thiofenu, který nelze od benzenu oddělit ani frakční destilací, ani krystalizací (zmražením). Tiofen v benzenu se zjišťuje takto: roztok 10 mg isatinu v 10 ml konc. H2SO4 se protřepe se 3 ml benzenu. V přítomnosti thiofenu se vrstva kyseliny sírové změní na modrozelenou. Benzen se od thiofenu čistí opakovanou extrakcí koncentrovanou H2SO4. Na 1 litr benzenu se vezme 80 ml kyseliny. Čištění se provádí, dokud se nedosáhne slabě žluté barvy kyseliny. Po oddělení vrstvy kyseliny se benzen promyje vodou, poté 10% roztokem Na2CO3 a opět vodou, načež se benzen vydestiluje. Účinnější a jednodušší metodou odstranění thiofenu z benzenu je vaření 1 litru benzenu se 100 g Raneyho niklu v baňce pod zpětným chladičem po dobu 15-30 minut. Dalším způsobem čištění benzenu od thiofenu je jeho frakční krystalizace z ethylalkoholu. Nasycený roztok benzenu v alkoholu se ochladí na teplotu asi -15 °C, pevný benzen se rychle odfiltruje a vydestiluje.
Benzen z benzoanu sodného
Závěr
Znovuzískání každého jednotlivého rozpouštědla je ekonomicky výhodné. Separace směsí různých rozpouštědel pomocí frakcí je mnohem složitější. Pro úspěšnou regeneraci je lepší volit takové způsoby syntézy, při nichž se rozpouštědla navzájem nemíchají. V současné době se jako nejrozumnější jeví postup, který končí okyselením kyselinou chlorovodíkovou s výběrem a promytím vodné frakce. Při prvním čištění roztoku produktu se používá DCM, poté je třeba použít vaření s IPA a následně promytí konečného produktu acetonem. Závěrem lze říci, že čištění třemi různými rozpouštědly, která se při použití vzájemně nemíchají (zejména pokud je výrobek po čištění v IPA vysušen ), zajišťuje dobrou čistotu výrobku a možnost zpětného získání značné části rozpouštědel.
Last edited by a moderator: