Jednoduchá a účinná dekarboxylace L-tryptofanu na tryptamin v acetofenonu

DavidNichols

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 7, 2023
Messages
24
Reaction score
23
Points
3
Reagencie:
  • L-tryptofan 31 g (152 mmol);
  • Acetofenon 100 ml;
  • Bezvodý aceton 8ml;
  • Destilovaná voda 300 ml;
  • Kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37%) 13 ml;
  • Benzen ~300 ml;
  • methylenchlorid 100 ml;

L-tryptofan, acetofenon a aceton byly smíchány v baňce. Zahřívalo se a míchalo až do varu pod refluxem (chlazení vodou nebylo nutné) a udržovalo se ve varu zhruba 1 minutu. Produkce CO2 se zastavila a roztok se stal čirým oranžovým. Reakce trvala asi 10 minut. Roztok se srazil, smíchal se 150 ml vychlazeného benzenu a extrahoval se třemi dávkami HCl rozpuštěné ve vodě (první 10 ml koncetrované HCl ve 100 ml, druhá 2 ml v 50 ml, třetí 1 ml ve 30 ml). Vodné extrakty byly promyty benzenem, převedeny na bázi s KOH, dvakrát extrahovány 50 ml DCM a vysušeny ve vakuu. Výtěžek: 12,1 g krystalizované tryptaminové báze (75,5 mmol; ~50 %).
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
586
Reaction score
329
Points
63
make's sense, předpokládám, že benzen lze v tomto případě nahradit toluenem nebo xyleny kvůli obavám z toxicity obou dodávek.
 
Top