- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 7, 2023
- Messages
- 24
- Reaction score
- 23
- Points
- 3
Reagencie:
L-tryptofan, acetofenon a aceton byly smíchány v baňce. Zahřívalo se a míchalo až do varu pod refluxem (chlazení vodou nebylo nutné) a udržovalo se ve varu zhruba 1 minutu. Produkce CO2 se zastavila a roztok se stal čirým oranžovým. Reakce trvala asi 10 minut. Roztok se srazil, smíchal se 150 ml vychlazeného benzenu a extrahoval se třemi dávkami HCl rozpuštěné ve vodě (první 10 ml koncetrované HCl ve 100 ml, druhá 2 ml v 50 ml, třetí 1 ml ve 30 ml). Vodné extrakty byly promyty benzenem, převedeny na bázi s KOH, dvakrát extrahovány 50 ml DCM a vysušeny ve vakuu. Výtěžek: 12,1 g krystalizované tryptaminové báze (75,5 mmol; ~50 %).
- L-tryptofan 31 g (152 mmol);
- Acetofenon 100 ml;
- Bezvodý aceton 8ml;
- Destilovaná voda 300 ml;
- Kyselina chlorovodíková (konc. HCl 37%) 13 ml;
- Benzen ~300 ml;
- methylenchlorid 100 ml;
L-tryptofan, acetofenon a aceton byly smíchány v baňce. Zahřívalo se a míchalo až do varu pod refluxem (chlazení vodou nebylo nutné) a udržovalo se ve varu zhruba 1 minutu. Produkce CO2 se zastavila a roztok se stal čirým oranžovým. Reakce trvala asi 10 minut. Roztok se srazil, smíchal se 150 ml vychlazeného benzenu a extrahoval se třemi dávkami HCl rozpuštěné ve vodě (první 10 ml koncetrované HCl ve 100 ml, druhá 2 ml v 50 ml, třetí 1 ml ve 30 ml). Vodné extrakty byly promyty benzenem, převedeny na bázi s KOH, dvakrát extrahovány 50 ml DCM a vysušeny ve vakuu. Výtěžek: 12,1 g krystalizované tryptaminové báze (75,5 mmol; ~50 %).