Tuto reakční metodu pro P2P na Amph jsem zkoušel několikrát, protože mi bylo řečeno, že poskytne až 80 % výtěžků, a mohu vám říci, že je to zřejmě naprostý nesmysl a výtěžky jsou směšně nízké. Jsem si jistý, že to nebude fungovat dobře na P2NP, protože alkalické podmínky, jak bylo řečeno dříve, nejsou pro první krok příznivé.
Kyselý Al/Hg samozřejmě funguje a s ok výtěžky, ale reakční objem je velký a reakce je tak prudká, že neznám nikoho, kdo by se odvážil tp zpracovat víc než pro 100 g Amph najednou (a ti také hlásili, že to někdy prostě všechno vyletí ke stropu - dělali to jen venku z tohoto důvodu),
Al/Ni a kyselina, to je jen další varianta Urushibary, kyselina z Al udělá vodík, který má nabít Ni, který má být ve formě nanočástic a teoreticky to samozřejmě funguje, ale upřímně, nedokážu si představit, že by to fungovalo bez tlakové nádoby a vysoce čistých činidel a velkého kusu obyčejného štěstí.
Takže jakákoli reakce na redukci P2NP, která začíná zásaditě (alkalicky), bude mít velmi nízké výtěžky (s výjimkou situace, kdy se situace napraví přidáním obrovského množství SiO ve formě silikagelu, který byl před použitím kalcifikován při teplotě až 800 °C. Přísně bezvodé podmínky. Bude se jednat o reakci v suspenzi, ale zabrání se tím vzniku Michaelsovy vedlejší reakce. (800 °C pro SiO je snadné dosáhnout v mikrovlnné troubě.)
Zbývá otázka, zda tento systém sníží výsledný nitroalkan. To nevím.
Ale stálo by za pokus, orecipitovat CuCl2 nebo Sulfát na SiO a kalcinovat to a pak přidat P2NP v methanolu/xylenu, zahřát k varu a přidat NaBH4 po částech, vůbec 4 až 5 molárních ekvivalentů.
Myslím, že to funguje, protože NaBH4 při zvýšené teplotě vytváří s methanolem adiční sloučeninu, která je dokonale vhodná pro redukci dvojné vazby, silikagel zabraňuje vedlejší reakci a měď umožňuje redukci nitra.
Lepší by však bylo použít nanočástice Cu2FeO4 na silikagelu (příprava je jednoduchá).
Ale chcete něco bez NaBH4, ok, jak bylo řečeno, existuje SnCl2/HCl, který funguje dobře a SnCl2 lze připravit in situ z cínu a HCl.
Pak redukujte nitro něčím jiným, je několik možných způsobů, ale bohužel reakce nefungují jen proto, že někdo napsal, že fungují, nebo proto, že by člověk opravdu chtěl, aby fungovaly, protože jsou tak jednoduché a používají jen to, co je po ruce. Sám jsem na to v minulosti naletěl a nakonec jsem litoval vyhozených peněz, času a prekurzorů a vypěstoval si plamennou nenávist ke křeslovým chemikům, kteří si vycucávají fiktivní reakce ze vzduchu a trochy znalostí, ale hodně rádoby a výsledek zveřejňují na internetových fórech, jako by to skutečně dělali (nebo psali články do druhořadých či třetiřadých časopisů, které často nesou v názvu "sdělení" nebo "dopisy").
Doufám, že si uvědomujete, že redukce P2NP může vést k celé plejádě různých sloučenin v závislosti na podmínkách a teplotách a rozpouštědlech a na tom, co je redukčním činidlem. Například SnCl2 v methanolu nebo ethanolu dává úplně jiný produkt (alkylovaný) než v ethylacetátu, který dává alkan. Z tohoto důvodu je řešení problémů bez pořádného analytického vybavení a dovedností prakticky nemožné.
Mám na mysli ještě jeden způsob, který považuji za velmi slibný pro redukci nitroalkenů, alkanů oximů, nitrilů a některých dalších, ale ten chci nejdříve vyzkoušet sám, omlouvám se. Výsledky, pokud budou zaznamenány, každopádně zveřejním, vždycky jsem to dělal. Nejdřív ale potřebuju nějaký P2NP, kdyby někdo v EU chtěl darovat 50 g nebo 100 g, neodmítnu. Je to drahý koníček, pokud člověk nic neprodává a já neprodávám. Nestěžuju si jen jako věc.