Závažný problém s upscallingem GHB! Žlutý GHB.

[diyguy]

Dobrý den, soudruzi,

Potřebuji vaši pomoc

V současné době řeším závažný problém s upscalingem gama-hydroxy butyrátu sodného (Na-GHB).

Myslel jsem si, že jsem skutečný kuchař, ale teď jsem narazil na to, že vím prd.

Mám metodu, která v menších dávkách funguje opravdu dobře. Ale teď používám větší objem VŠECHNO moje ghb se změní na žlutou nebo dokonce tmavě žlutou nebo dokonce oranžovou.

Když dělám 20L v 1 várce, tak jde všechno dobře. Ale když zvýším na 50L nebo 70L, začnou se věci měnit k horšímu.

Použité materiály
Nerezová varná nádoba 100L
Nerezová servírovací lžíce
30L destilované vody
13,50kg Hydroxid sodný
30L GBL (gama-butyrolakton)


Můj postup

Do pánve jsem nalil 25L destilované vody.
Přidám 11,25 kg hydroxidu sodného.

Míchám lžící, nechám proběhnout reakci a přiklopím pánev pokličkou.

Druhý den se vrátím zpět. Zkontroluji teplotu, je studená, tak ji připravím v samostatné pánvi:
5 l destilované vody
2250 gramů hydroxidu sodného
Nechám reakci proběhnout. Ale teď to nenechám vychladnout (příliš). Nyní začnu přidávat GBL (gama-butyrolakton). Dělám to tak dlouho, dokud se nezahřeje na více než 80 stupňů Celsia. Pak přidám tuto pánev do velké pánve (aby se trochu zahřála). Pánev má nyní 50 stupňů Celsia. Nyní přidávám všechen GBL po částech a občas zamíchám lžící. Přitom udržuji teplotu pod 100 stupni Celsia. Když je to příliš horké, chvíli počkám a pak, když je teplota 60 nebo 70 stupňů Celsia, přidám další. Ale když jsem na 70-80 % přídavku GBL, várka mírně zežloutne. To se sráží. Když skončím, zdá se mi, že pánev je tmavě žlutá až oranžová.

Mám otázky
Co se děje?
Jak tomu mohu zabránit?
Mohu tyto rozbité dávky opravit?

Děkuji za přečtení, těším se na vaše postřehy.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Především berete málo NaOH. Podle reakční rovnice musíte vzít 15945 g na 30 l GBL. Opravdu dobrý kuchař musí znát základy =)

Zadruhé mám domněnku, že jste reakční roztok pouze přehřál. Dělejte to pomalu, abyste se vyhnuli takovým výškovým teplotám.
Více se dočtete v tomto patentu Nový postup přípravy gama-hydroxybutyrátu sodného https://patentimages.storage.googleapis.com/e0/e5/66/d5ef4bdf396bf6/WO2009129350A2.pdf.

Vyrábíte oxybát sodný v krystalické formě? Trochu nažloutlá barva je pro tuto látku v pořádku.

 

[diyguy]

@G.Patton
Přečetl jsem ji důkladně a líbí se mi, díky. Velmi zajímavé. Pro scalling up mi tento článek poskytl zajímavý náhled na to, jak k tomu přistupovat.

Ale Im stále není jisté, co se děje.
Protože se mi nezdá, že se to děje při určité teplotě. Možná, že je to jako když se pálí koláč... jenže předchozí vlastní zkušenosti tomu tak trochu odporují. Pořád je to pro mě záhada.

Cílem je vytvořit vodný roztok NaGHB. Ne v pevné formě.

 

[diyguy]

Provedl jsem několik testů a zjistil jsem, že u větších šarží je míchání velmi důležité.

Doporučil bych přidávat sodu kaustickou (40 stupňů celsia) v malých dávkách do GBL (40 stupňů celsia).

Při každém přidání kaustické sody je důležité míchat, dokud se teplota nezvýší. Udržujte teplotu mezi 40 a 60 stupni. Takže přidávejte kaustickou sodu, dokud nestoupne na 60 stupňů Celsia, pak ji nechte vychladnout na 40 stupňů Celsia a pak znovu přidejte. Míchání je nejdůležitější během přidávání kaustikody. Když už teplota nestoupá a dokonce začíná klesat, je to méně důležité, takže pokud mícháte ručně, můžete v tuto chvíli odejít a dělat něco jiného, dokud teplota neklesne. Pokračujte v tom, dokud už není žádná žíravina a vy jste hotovi.

Přeji hodně štěstí

A děkuji @G.Patton za příspěvek znalostí.

 

[G.Patton]

Je to dobré. Je známo, že všechny chemické reakce (kromě vroucích) je třeba dobře promíchat. Není zač.