Otázky po syntéze fenyl-2-nitropropenu (P2NP) (Henryho reakce)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Dobrý den, včera večer jsem se pokusil o tuto reakci. Byla to moje první syntéza, celá zkušenost byla trochu děsivá, abych byl upřímný 😅 Udělal jsem spoustu chyb a mám několik otázek, než se o to pokusím znovu. Předem děkuji každému, kdo mi pomůže!

Za prvé, když jsem otevřel lahvičku n-butylaminu, začal z ní vycházet bílý kouř. To mě vyděsilo, ale přesto jsem pokračoval. Mohl by mi prosím někdo objasnit, zda se to očekává? Potřebuji pro n-butylamin zvláštní podmínky skladování? Byl skladován při pokojové teplotě v zahradním přístřešku, měl bych ho místo toho skladovat v lednici?

Když jsem otevřel láhev benzaldehydu, zarazilo mě, jak silný je zápach. Nechal jsem otevřené dveře, abych mohl dýchat, ale zápach byl pravděpodobně znatelný i pro sousedy. Myslím, že příště by bylo nejlepší použít respirátor a dveře otevírat jen uprostřed noci, když lidé spí, co myslíte?

P2NP jsem zatím nekrystalizoval, ale zajímalo by mě, jak zbytky roztoku zlikvidovat. Předpokládám, že obsahuje činidla, která nezreagovala, takže bych se asi měl vyhnout přímému spláchnutí do kanalizace. Ale co pak zůstane? Existuje nějaký způsob, jak neutralizovat činidla a pak to spláchnout?

Všechny tři lahve s nitroethanem, benzaldehydem a n-butylaminem byly otevřeny a uzavřeny, takže činidla byla v kontaktu se vzduchem. Existuje nějaké datum spotřeby, než se stanou nepoužitelnými?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
82
Reaction score
61
Points
18
Dobrý den,
Je normální, že N-butylamin po otevření trochu kouří, není třeba se znepokojovat. Zjistíte, že existuje několik činidel, která to dělají, přičemž nejznámějším z nich je HCl.

Benzaldehyd se běžně používá jako aromatické činidlo a není tak toxický, ale mírně dráždí. Co se týče zápachu, s tím se nedá nic dělat, ale pokud se vás někdo zeptá na zápach, můžete prostě říct, že je to nový osvěžovač vzduchu nebo něco v tom smyslu.

Před filtrací P2NP bych doporučil umístit baňku s roztokem P2NP na nějakou dobu do mrazáku. Tím zajistíte izolaci co největšího množství P2NP. Po první filtraci (kdy izolujete většinu produktu) bych ji nechal několik dní v mrazáku, abych zjistil, zda srážení pokračuje, pokud z roztoku nic nevytéká, klidně ho spláchněte do kanalizace, protože většinou obsahuje buď nezreagovaný nitorethan/benzaldehyd rozpuštěný ve zvoleném rozpouštědle, takže je bezpečné ho spláchnout.

Obecně platí, že vystavení činidel působení vzduchu je v pořádku, ale snažte se co nejvíce omezit vystavení, abyste zabránili kontaminaci nebo odpaření uvedeného činidla. Některá činidla, například KOH a NaOH a MgSO4, jsou vysoce hydroskopická a všechna absorbují vodu z okolního vzduchu, což ohrožuje jejich funkčnost. Zdokumentujte si však na internetu vlastnosti všech činidel, která plánujete použít, a způsob jejich skladování a potenciální nebezpečí, které přinášejí .
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Ahoj @HectorFromTroy, děkuji za tato uklidňující slova a za tvé návrhy!

Roztok jsem nechal 2 dny v mrazáku a poté jsem ho přefiltroval na Buchnerově nálevce.
Dobrý nápad, vyzkouším to.
 
Top