Pokud jste. můžete všimnout jakýchkoli problémů nebo k němu cokoli doplnit, budu velmi vděčný. Pokusím se udělat sérii videí. Přispět na fórum a udělat giveaway produktu, takže chci, aby obsahovala co nejvíce informací a produkt byl polopřístojný pro konzumaci.
Feel.free možná poradit tweet nebo trik, který vám pomáhá a já to zahrnout. Znalosti jsou moc lidi pojďme je šířit.
Fáze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlormethanu (DCM) v reaktoru / kulaté baňce s plochým dnem.
(mírně zahřejte, abyste napomohli ředění na 25 °C).
Fáze 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Přidejte 40% vodný roztok methylaminu po dávkách tak, aby teplota nestoupla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minut (celkem 30 minut) NEPŘEKRAČUJTE 40 °C.
[přídavek methylaminu způsobuje exotermickou reakci].
Fáze 3 (nepřekračujte 40 °C)
Míchejte roztok po dobu 4 hodin při teplotě ~35 °C.
Jakmile začne teplota klesat, zapněte ohřev.
PO 4 hodinách přelijte do skleněné kádinky.
Skleněná kádinka na míchadle
Fáze 4.
PRVNÍ MYTÍ: Přidejte 500 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného o teplotě kolem 30 ºC.
(Vrstvy co nejvíce oddělte horním míchadlem).
PŘENECHEJTE do separační nálevky.
nechte 60 minut odstát (spodní vrstvu slijte)
SKLENĚNÁ NÁDOBA / míchadlo / míchačka
2. promývání 200 ml demi vody při 30 °C
Dobře míchejte asi 10 minut.
Přeneste do separační nálevky
SEPARAČNÍ NÁLEVKA.
Nechte roztok 4MMC sedět 30 min.
Pokud je trochu zakalený, přidejte trochu hydrogenuhličitanu sodného protřepejte v separační nálevce a nechte 30 minut odstát. Spodní vrstvu vody slijte. Přeneste do skleněné kádinky.
SKLENĚNÁ KÁDINKA
Fáze 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Přidejte do ní po kapkách ICE COLD acidifikační směs 4mmc roztoku, zatímco magnetické míchadlo je na vysokém stupni. Průběžně kontrolujte hladinu ph. Když hladina PH dosáhne 5, zastavte a přelijte do plastové kádinky. Odstavte na 10 hodin do chladničky.
( nemusíte použít celý roztok, důležitá je pouze hladina PH).
MALÁ SKLENĚNÁ KÁDÝNKA ( kontrola kvality)
Fáze 6.
Rozemelte 4 mmc pevné látky na prášek
Vezměte 1 g prášku a rozpusťte ho v demi vodě o teplotě 90 °C.
Nyní můžeme vidět barvu roztoku.
Čím tmavší je barva, tím více nečistot je přítomno. Chceme vidět čirý roztok. Pokud není čirý, potřebujeme další čištění. ( alespoň tmavší než barva citronu).
Vakuový filtr.
BUCHNEROVA LÉVKA / Skleněná špachtle
Fáze 7. (ledově studený aceton)
Vložte rozdrcený prášek do nálevky a nejprve použijte malé množství studené IPA, poté promyjte acetonem, to vše za jemného míchání 4 mmc na filtračním papíře. Nechte IPA a aceton odpařit, než použijete další, aby se 4mmc nerozpustil v alkoholu.
Ujistěte se, že prášek má spíše konzistenci volně se pohybující husté kapaliny. Pokud je jílovitý, může ucpat filtrační papír.
Nechte chvíli běžet vysavač, dokud nezískáte suchou konzistenci.
Přeneste prášek do misky a pomocí infračerveného světla dokončete sušení v teplé suché místnosti.
Je hotový, když má práškový lámavý vzhled.
NEVYHAZUJTE ODPADNÍ TEKUTINU
VYDATNOST.
Pokud vaše celková hmotnost ztratila velké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetonu. Nechte pomalu odpařit více než 50 % kapaliny a prožeňte ji. Filtr znovu přefiltrujte
KRYSTALIZACE (volitelně)
SKLENĚNÝ PÍSEK / vyhřívaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Smíchejte 4mmc do roztoku zahřátého na teplotu kolem 80ºC (velmi malé bublinky) a to vše za intenzivního chodu magnetického míchadla.
KRYSTALIZAČNÍ MISKA
(Pyrex snese teplo i chlad)
fáze 9.
Nalijte roztok 4 mmc do misky
Nejlépe nechte krystalizovat v suché místnosti při teplotě 18-20 °C. Je vhodnější použít klimatizaci. Když krystalizace ustane, dejte ji na 8 hodin do mrazáku.
Čím více vody použijete, tím větší budou krystaly a tím déle to bude trvat, jakmile je hotovo, odstraňte krystaly z misky.
Krystaly jednou nebo dvakrát promyjte ledovým acetonem v Buchnerově nálevce.
Feel.free možná poradit tweet nebo trik, který vám pomáhá a já to zahrnout. Znalosti jsou moc lidi pojďme je šířit.
Fáze 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlormethanu (DCM) v reaktoru / kulaté baňce s plochým dnem.
(mírně zahřejte, abyste napomohli ředění na 25 °C).
Fáze 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Přidejte 40% vodný roztok methylaminu po dávkách tak, aby teplota nestoupla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minut (celkem 30 minut) NEPŘEKRAČUJTE 40 °C.
[přídavek methylaminu způsobuje exotermickou reakci].
Fáze 3 (nepřekračujte 40 °C)
Míchejte roztok po dobu 4 hodin při teplotě ~35 °C.
Jakmile začne teplota klesat, zapněte ohřev.
PO 4 hodinách přelijte do skleněné kádinky.
Skleněná kádinka na míchadle
Fáze 4.
PRVNÍ MYTÍ: Přidejte 500 ml 5% roztoku hydrogenuhličitanu sodného o teplotě kolem 30 ºC.
(Vrstvy co nejvíce oddělte horním míchadlem).
PŘENECHEJTE do separační nálevky.
nechte 60 minut odstát (spodní vrstvu slijte)
SKLENĚNÁ NÁDOBA / míchadlo / míchačka
2. promývání 200 ml demi vody při 30 °C
Dobře míchejte asi 10 minut.
Přeneste do separační nálevky
SEPARAČNÍ NÁLEVKA.
Nechte roztok 4MMC sedět 30 min.
Pokud je trochu zakalený, přidejte trochu hydrogenuhličitanu sodného protřepejte v separační nálevce a nechte 30 minut odstát. Spodní vrstvu vody slijte. Přeneste do skleněné kádinky.
SKLENĚNÁ KÁDINKA
Fáze 5 (150 ml acetonu + 30 ml HCL)
Přidejte do ní po kapkách ICE COLD acidifikační směs 4mmc roztoku, zatímco magnetické míchadlo je na vysokém stupni. Průběžně kontrolujte hladinu ph. Když hladina PH dosáhne 5, zastavte a přelijte do plastové kádinky. Odstavte na 10 hodin do chladničky.
( nemusíte použít celý roztok, důležitá je pouze hladina PH).
MALÁ SKLENĚNÁ KÁDÝNKA ( kontrola kvality)
Fáze 6.
Rozemelte 4 mmc pevné látky na prášek
Vezměte 1 g prášku a rozpusťte ho v demi vodě o teplotě 90 °C.
Nyní můžeme vidět barvu roztoku.
Čím tmavší je barva, tím více nečistot je přítomno. Chceme vidět čirý roztok. Pokud není čirý, potřebujeme další čištění. ( alespoň tmavší než barva citronu).
Vakuový filtr.
BUCHNEROVA LÉVKA / Skleněná špachtle
Fáze 7. (ledově studený aceton)
Vložte rozdrcený prášek do nálevky a nejprve použijte malé množství studené IPA, poté promyjte acetonem, to vše za jemného míchání 4 mmc na filtračním papíře. Nechte IPA a aceton odpařit, než použijete další, aby se 4mmc nerozpustil v alkoholu.
Ujistěte se, že prášek má spíše konzistenci volně se pohybující husté kapaliny. Pokud je jílovitý, může ucpat filtrační papír.
Nechte chvíli běžet vysavač, dokud nezískáte suchou konzistenci.
Přeneste prášek do misky a pomocí infračerveného světla dokončete sušení v teplé suché místnosti.
Je hotový, když má práškový lámavý vzhled.
NEVYHAZUJTE ODPADNÍ TEKUTINU
VYDATNOST.
Pokud vaše celková hmotnost ztratila velké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetonu. Nechte pomalu odpařit více než 50 % kapaliny a prožeňte ji. Filtr znovu přefiltrujte
KRYSTALIZACE (volitelně)
SKLENĚNÝ PÍSEK / vyhřívaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Smíchejte 4mmc do roztoku zahřátého na teplotu kolem 80ºC (velmi malé bublinky) a to vše za intenzivního chodu magnetického míchadla.
KRYSTALIZAČNÍ MISKA
(Pyrex snese teplo i chlad)
fáze 9.
Nalijte roztok 4 mmc do misky
Nejlépe nechte krystalizovat v suché místnosti při teplotě 18-20 °C. Je vhodnější použít klimatizaci. Když krystalizace ustane, dejte ji na 8 hodin do mrazáku.
Čím více vody použijete, tím větší budou krystaly a tím déle to bude trvat, jakmile je hotovo, odstraňte krystaly z misky.
Krystaly jednou nebo dvakrát promyjte ledovým acetonem v Buchnerově nálevce.
