Question Syntéza P2NP

[Zeus the chemist]

Pokusil jsem se syntetizovat P2NP pomocí benzaldehydu a nitroetanu, s katalyzátorem cyklohexylaminem. Refluxoval jsem to 6 hodin a nic jsem nedostal. Jen žlutá látka podobná oleji, která po zapálení hoří. Může mi s tím někdo pomoci?

 

[wael gano]

Jakou teplotu jste použili?
Přidali jste rozpouštědlo?

 

[Zeus the chemist]

Instrukce zněla, že se má relfuxovat při 60 °C, ale náš systém to nezvládl, takže teplota byla asi 80 °C . A postupem času dosáhla 120 °C. Použili jsme ohřívací plášť, nemá nastavení pro kontrolu teploty.

 

[wael gano]

Do reakční hmoty je nutné přidat isopropylalkohol a zahřát ji na 50 stupňů Celsia, poté ji vložit do mrazničky, dokud se neobjeví krystaly.

 

[Zeus the chemist]

Děkujeme za odpověď. Funguje reakce při 50 °C? Mám ji refluxovat 6 hodin při 50 °C?

 

[wael gano]

Můžete použít olejovou nebo vodní lázeň při konstantní teplotě 60/80
3 hodiny, poté teplo odstraňte a počkejte, až se ochladí. Je vhodnější přidat IPA o dvojnásobné hmotnosti benzaldehydu
Umístěte do mrazničky, aby zkrystalizoval

 

[Zeus the chemist]

Nepoužil jsem žádné rozpouštědlo, šlo o směs benzaldehydu, cyklohexylaminu a nitroetanu. Jaké rozpouštědlo bych měl podle vašeho názoru použít?

 

[wael gano]

Přidat rozpouštědlo IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Ukažte mi obrázek reakční hmoty.
Někdy se vyskytují potíže s krystalizací. Pro zahájení procesu je nutné ochlazení v mrazničce a poté přidání zrnka P2NP jako podnětu ke krystalizaci.
Někdy pomáhá přelít roztok ze sklenice do sklenice na oxidaci.

 

[Zeus the chemist]

Děkujeme za odpověď. Syntézu P2NP provádím poprvé. Nemohl jsem si udělat obrázek. Také moje teplota nebyla správná, můj systém nezvládl teplotu 60 °C konstantní teploty. Teplota byla 80 °C a stoupala až na 120 °C. Byla konstantní na 120 °C a nikdy se nezvýšila nad tuto hodnotu. Můžete mi navrhnout lepší způsob syntézy. Jsem ochoten to zkoušet, dokud nezískám správný produkt.

 

[HIGGS BOSSON]

Podívejte se pozorně na naše videa o syntéze P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetanu. Henryho reakce.

Reakční schéma: Vybavení a sklo: 10l baňka; Retortový stojan a svorka pro upevnění aparatury (volitelně); Zpětný chladič; Nálevka; Zdroj vakua; Laboratorní váhy (vhodné 0,1-500 g) - volitelné; Odměrné válce 1000 ml a 100 ml; Vodní lázeň; Skleněná tyčinka a špachtle; Filtr...

bbgate.com