Oxymorfon z oxykodonu?
- Thread starter ShiftingWaterfall
- Start date
Dobrý den, omlouvám se za dlouhou odpověď. Našel jsem tuto metodu:
Směs 3,15 g (10e-2 mol) oxykodonu, 28,3 g (0,2944 mol) kyseliny metansulfonové a 2,2 g DL-methioninu se zahřeje na 40 °C. Reakční směs se při této teplotě míchá 12 hodin a poté se přelije na led. Směs se alkalizuje amoniakem na pH = 8 až 9 a poté se extrahuje dichlormethanem. Organické fáze se promyjí vodou, vysuší nad síranem sodným a odpaří za sníženého tlaku do sucha. Takto získaný surový produkt (2,51 g) se přečistí na koloně oxidu křemičitého elucí čistým chloroformem a následným gradientem s methanolem. Takto se získá 2,17 g oxymorfonu, což představuje výtěžek 72 %.
. S největší pravděpodobností jej budete chtít převést na hydrochlorid: 5 g dříve získané přečištěné báze se rozpustí ve 30 ml teplého acetonu. Po zahuštění na přibližně 10 ml se k teplému roztoku přidá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkové. Směs se ochladí na -10 °C a sraženina se odfiltruje, promyje acetonem a vysuší při 50 °C ve vakuu. Takto se získá 4,83 g hydrochloridu oxymorfonu. Výtěžek 87 %.
Při celkovém výtěžku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutečný faktor zisku přibližně 9, tj. máte 9krát větší opioidní aktivitu než na začátku. Jednodenní dávku lze tedy převést na týdenní.
Úpravy v kuchyňské chemii by zahrnovaly použití fénu místo sníženého tlaku, vynechání procesu čištění (surový produkt by měl být dostatečně čistý a nebyly použity žádné toxické chemikálie).
Už znám vaši další otázku: bude to fungovat s kodeinem nebo jinými deriváty kodeinu, jako je dihydrokodein nebo hydrokodon? NE, nebude. Výtěžnost by byla strašně nízká (~15 %) a vzniká spousta břečky, takže se musí provést seriózní čištění.
. S největší pravděpodobností jej budete chtít převést na hydrochlorid: 5 g dříve získané přečištěné báze se rozpustí ve 30 ml teplého acetonu. Po zahuštění na přibližně 10 ml se k teplému roztoku přidá 5 ml 6N kyseliny chlorovodíkové. Směs se ochladí na -10 °C a sraženina se odfiltruje, promyje acetonem a vysuší při 50 °C ve vakuu. Takto se získá 4,83 g hydrochloridu oxymorfonu. Výtěžek 87 %.
Při celkovém výtěžku 63 % a zvýšení účinnosti o 15 je skutečný faktor zisku přibližně 9, tj. máte 9krát větší opioidní aktivitu než na začátku. Jednodenní dávku lze tedy převést na týdenní.
Úpravy v kuchyňské chemii by zahrnovaly použití fénu místo sníženého tlaku, vynechání procesu čištění (surový produkt by měl být dostatečně čistý a nebyly použity žádné toxické chemikálie).
Už znám vaši další otázku: bude to fungovat s kodeinem nebo jinými deriváty kodeinu, jako je dihydrokodein nebo hydrokodon? NE, nebude. Výtěžnost by byla strašně nízká (~15 %) a vzniká spousta břečky, takže se musí provést seriózní čištění.
Last edited:
Ahoj G. Pattone, díky za tento skvost!
Chtěl bych si k tomu jen potvrdit několik věcí. U této reakce není uvedeno žádné rozpouštědlo. Mám z toho vyvodit, že kyselina metansulfonová kromě toho, že je katalyzátorem, slouží také jako rozpouštědlo?
Jaký by byl nejjednodušší způsob, jak získat oxykodon*HCl převedený na oxykodonovou bázi, aby mohl být použit v této reakci? Je to vůbec nutné?
Ještě jedna věc: 28,3 g kyseliny metansulfonové (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nikoli 3,1e-1 mol. Pravděpodobně se jedná o prostý překlep autora a není se čeho obávat.
Nevím, proč jsem to kontroloval. V tomto případě o nic nejde, ale v budoucnu budu kontrolovat dvakrát mnohem častěji!
Chtěl bych si k tomu jen potvrdit několik věcí. U této reakce není uvedeno žádné rozpouštědlo. Mám z toho vyvodit, že kyselina metansulfonová kromě toho, že je katalyzátorem, slouží také jako rozpouštědlo?
Jaký by byl nejjednodušší způsob, jak získat oxykodon*HCl převedený na oxykodonovou bázi, aby mohl být použit v této reakci? Je to vůbec nutné?
Ještě jedna věc: 28,3 g kyseliny metansulfonové (MW=96,1 g/mol) je 2,9e-1 mol, nikoli 3,1e-1 mol. Pravděpodobně se jedná o prostý překlep autora a není se čeho obávat.
Nevím, proč jsem to kontroloval. V tomto případě o nic nejde, ale v budoucnu budu kontrolovat dvakrát mnohem častěji!